蒸鍍艙的真空度達標后,許秋和莫文琳又回到實驗室,先按照正常的方法用束源爐加熱法蒸鍍了三氧化鉬。
之后等待束源爐溫度降低至100攝氏度以下,開始準備蒸鍍金屬電極。
平常蒸鍍厚膜金屬電極的時候,蒸鍍的速率并不是很重要,有的時候趕時間,還會直接用閃蒸的操作方式制備電極。
所謂閃蒸,突出一個字“閃”,就是直接用大電流,在不燒斷保險絲的前提下,把蒸鍍速率拉滿,嗖的一下就把膜給鍍好了。
對比一下,正常蒸金屬電極是大約1埃每秒,即0.1納米每秒的蒸鍍速率,蒸100納米需要大約17分鐘。
而閃蒸的速率可能會達到6埃每秒,甚至10埃每秒以上,直接幾分鐘就能搞定。
除了蒸的快,閃蒸還有另外一個優點,那就是蒸的厚,對靶材的利用率高。
尤其是平常在蒸鍍金的時候,因為金比較貴嘛,所以為了防止浪費,都是盡量少加金靶材,然后直接閃蒸的。
根據許秋的經驗,如果閃蒸把金全部蒸完,得到的金膜厚度是100納米的話,正常速率蒸鍍得到的厚度可能就只有3050納米,差距還是非常大的。
凡事有利就有弊,閃蒸也是有缺點的,那就是會讓蒸鍍得到的薄膜變得不均勻。
舉一個不太形象的例子,可以把蒸鍍的過程想象下冰雹的過程,器件表面想象成為泥土地面,蒸鍍速率越快,冰雹顆粒越大,下落的速度越快,就更容易把地面給砸出坑來。
對應在蒸鍍過程的體現,就是蒸鍍速率越快,靶材分子越會傾向于滲入有效層或者傳輸層薄膜中,從而形成不同位置厚薄不同的金屬電極。
當金屬電極的總厚度比較厚的時候,厚薄不均勻的影響不大,假設膜厚在100納米,厚度的偏差在10納米,最終得到的厚度分布也會是100±10納米,自然不會影響到電極的導電性能。
可如果厚度比較薄的時候,這個影響就明顯了,厚度是10±10納米,有些地方就直接斷路了。
因此,現在蒸鍍1納米的金,9納米的銀的雙層薄層電極,為了保證電極的連續性,不僅不能閃蒸,而且還要進一步壓低蒸鍍速率。
許秋計劃選用的蒸鍍速率是0.2埃每秒左右,和蒸鍍三氧化鉬傳輸層的速率相當,這樣蒸1納米的金,需要大約1分鐘,9納米的銀,大約需要7分半鐘,比平常蒸鍍的時間還要短。
理論合理,實踐開始。
許秋設置好金靶材的各項參數,包括密度、Z因數等,然后啟動電流加熱裝置,將電流輸出端調至金靶材的回路,同時向莫文琳吩咐道:
“莫文琳,你記錄一下實驗條件,剛剛三氧化鉬是565攝氏度,0.20.3埃每秒,膜厚是10納米。接下來的金、銀電極膜厚分別為1納米和9納米,計劃蒸鍍速率是0.2埃每秒…”
“好的。”莫文琳點點頭,然后從蒸鍍手套箱頂上摸出一本實驗記錄本出來,開始記錄。
像這種大型儀器的使用都是需要記錄的,要是出現問題比較容易追責,當然,也不完全是為了追責,這樣做還能讓實驗人員不至于忘記之前的實驗條件。
尤其是不熟練的新人,如果忘記了實驗條件,旁邊還沒有老人可以請教,就可以自己翻一翻之前記錄的條件進行模仿。
許秋旋轉旋鈕,緩緩的加大電流強度,從0安培到5安培,再到10安培,然后到15安培。
在這個過程中,膜厚儀顯示的實時蒸鍍速率都是在±0.01埃每秒之間來回跳動,波動幅度不大。
這主要是因為金的密度比較大,在膜厚儀通過晶振片上的電信號換算蒸鍍速率時,密度是在分母上的,所以氣流擾動等造成的誤差就會變小。
在15安培的時候,許秋把電流穩定住,并停留了幾分鐘。
這一步是習慣使然,目的是預熱,把鎢絲和靶材的溫度先往上提一提。
在蒸鍍鋁的時候這一步非常有用,一方面可以防止蒸鍍速率不受控制,另一方面如果不進行預熱,可能會導致掛在螺旋狀的鎢絲上的鋁條掉落,甚至鎢絲直接熔斷,導致實驗失敗。
雖然蒸鍍金、銀的時候用的不是螺旋狀的鎢絲而是鎢簍,但小心一些總沒有壞處。
許秋繼續提高電流,直至17.5安培的時候,蒸鍍速率從±0.01埃每秒開始0.01、0.01的往上跳動,同時電流值也開始波動,表明金靶材已經開始熔化。
等了幾秒鐘,蒸鍍速率達到0.10埃每秒附近,漸漸穩定了下來。
許秋沒有猶豫,直接同時按下膜厚儀清零按鈕和樣品擋板按鈕,開始蒸鍍。
然后,他一只手操作電流控制旋鈕,一只手放在樣品擋板上,眼睛則時刻盯著蒸鍍速率和膜厚,打算隨時停止,畢竟要蒸鍍1納米的金,只有10埃而已。
“許秋,不需要繼續提升蒸鍍速率嗎?剛才不是說要把速率調到0.2埃每秒嗎?”莫文琳好奇問道,她進課題組一個多月了,但從來沒有蒸鍍過金電極,平常接觸到的電極材料要么是鋁,要么是銀。
這是因為有機光伏領域三氧化鉬傳輸層的器件結構,金、銀、鋁三種電極對器件性能影響不大,所以一般會用便宜的銀或鋁。
而鈣鈦礦體系,如果做Spiro傳輸層的話,通常需要用金電極與之匹配,組里購買的金靶材主要是給鈣鈦礦體系使用。
“理想中是要達到0.2埃每秒的速率再蒸鍍,但在具體的實驗過程中,也要靈活變通嘛,現在0.10埃每秒條件已經穩定了,如果強行追尋0.2埃每秒的預期條件,如果一個控制不好,可能直接就變閃蒸了。”許秋解釋道:
“蒸鍍金沒有回頭路可走,因為材料有限,一旦速率上去了,不可能再等速率回落,因為那時候金靶材可能已經消耗完了,所以只能硬著頭皮蒸完。”
“原來如此。”莫文琳點點頭。
許秋不斷調控電流,讓蒸鍍速率保持在0.10.2埃每秒。
一分多鐘后,膜厚儀顯示的數值終于從9埃跳動成為10埃,許秋立刻關閉樣品擋板,然后緩慢降低蒸鍍電流,直至其數值降低為0。
金膜蒸鍍完成,許秋終于放下心來,他倒不擔心金會不夠用,因為之前已經在模擬實驗室中實驗過了,主要是怕出現蒸鍍速率不受控制等意外事件。
接著,許秋將電流輸出端調至銀靶材的回路,并在膜厚儀中設置為銀的參數。
銀電極蒸鍍的難度比較小,因為加的靶材量足夠多,也不用怕蒸鍍速率過高的問題,大不了直接把電流降回來,重新升溫就是了。
這一步沒有出現什么意外,許秋順利的以0.10.2埃每秒的速率蒸鍍好了銀電極,隨后偏頭問道:“莫文琳,你學廢了嘛?”
“學廢了,學廢了。”莫文琳思考片刻,回應道:“電流要緩慢提升,蒸鍍速率要穩定在0.10.2埃每秒,在金靶材的蒸鍍時要一次性蒸鍍完成。”
“嗯,總結的還不錯。”許秋點點頭,隨后抬手指了指蒸鍍艙。
莫文琳會意,走到手套箱蒸鍍艙旁邊,扭動氮氣閥開始放氣。
半分多鐘后,蒸鍍艙門發出“duang”的一聲,艙門開啟。
關閉氮氣閥,莫文琳進入手套箱,將八片蒸鍍完成的器件取出,放在培養皿中。
然后,她用鑷子取了一片1#器件,拿起來觀察了一會兒,說道:
“確實是半透明的器件,隔著器件可以看到后面的東西,只是這么薄薄的一層電極,真的能導電嗎?”
“試試不就知道了,對了,記得測試兩組數據,一組是正面打光,另一組是背面打光。”許秋成竹在胸,這次蒸鍍他自認控制的還是非常完美的,只要不是莫文琳之前旋涂過程中出現問題,基本是比較穩的。
“好的。”莫文琳點點頭,開始測試。
1#體系是PCE10:IEICO4F體系。
正面打光效率最高9.03,背面打光效率最高5.24,這個結果與許秋之前在模擬實驗室中得到的結果基本一致。
“9的效率,還不錯呢。”莫文琳笑著說道,隨后開始思考:“該怎么優化呢…”
過了一會兒,莫文琳突然想到了什么,轉頭問道:“許秋,我們該不會要制備不同電極厚度的器件吧…”
“賓狗”許秋點點頭:“我打算制備10、12、14、16、18、20納米厚度的半透明器件。”
莫文琳頓時呆住了,可憐兮兮道:“那不是至少要做30批器件…”
“加上100納米的不透明器件,要做35批以上。”許秋老氣橫秋道:“為科學獻身的時候到了,同志我看好你哦。”
莫文琳依然一副可憐兮兮的樣子,睜著大眼睛看著許秋。
許秋有些招架不住:“我去找魏老師給你爭取個共一吧。”
莫文琳頓時換了一副模樣,歡快的說道:“OK,一言為定,保證獻身。”
許秋搖搖頭,果然妹子們的演技加點都是MAX。
不過他讓出一個共一也無所謂,反正家大業大,不差這一篇,就算是共一,他也是在上面的,發了一區文章,系統也承認。
而且,許秋也能夠理解莫文琳,以聯合培養的身份過來,外部環境對她很不友好,蹭文章的難度非常高,自然能蹭一篇是一篇。
請:m.laidudu