許秋今天的實驗內容是IDTT和FN單元上醛基的反應,鄔勝男因為投文章的事情沒來張疆,許就直接幫她把FN體系也做了,反正今天他的實驗壓力不大,算上博后學姐的,也只有兩個而已。
這步醛基化的反應,從嚴格意義上來講,他也是第一次做,不過類似的反應已經進行過不少,再加上有從學姐那邊獲得的經驗,投起來想必不是很困難。
許秋首先走向十升裝的液氮容器,打開容器上面的蓋子,用邊沿處掛著的勺子往里面探了探,估摸著內部殘余液氮的量,一番查探下來,他判斷上周學妹打回來的液氮大約還余下三四成的樣子,并沒有完全漏光,足夠這次反應用了,便直接開始投反應。
重蒸THF溶劑,得到無水THF;
將IDTT/FN材料溶于無水THF中;
氮氣保護下,用液氮將反應容器降溫至零下78攝氏度,維持5分鐘;
用注射器在反應容器中加入正丁基鋰溶液;
在零下78攝氏度的條件下持續攪拌一小時,隨后用注射器加入無水DMF。
不再維持低溫,讓反應容器緩慢回歸室溫,攪拌過夜。
許秋順利投好兩個反應,目標產物分別為IDTTCHO和FNCHO。
同時,學妹也完成了她的兩個反應,目標產物分別為H31和H32。
兩人回到旁邊的A501辦公室,許秋走到洗手池開始洗手,他眼角瞥了一眼手機的方位,發現呼吸燈閃爍著,表示有新消息。
說起來,最近輔導員一連通知了好多事情,包括拿畢業、學位證的事情:
“現在系里在進行畢業審核,大約7月初發放畢業證,如果這學期有必修課程,在系里統一發放畢業證前沒有出成績,或者掛科了,就需要拖到九月份出了成績,或者補考通過才能拿證。”
掛科補考沒過的后果,輔導員當時并沒有說,不過想想也知道,多半要延畢半年吧…
還有畢業典禮的事情:“六月底,學校將舉行畢業典禮,到時候會發放學士服,以供拍照留念;典禮結束后,校長會在臺上為學生撥穗,還有和校長拍照的活動,有意者找大班長報名…”
這次又是什么事情呢?
許秋洗完手,拿起手機,發現是在班級通知群里,大班長發送的一條消息。
“所有人班級計劃組織畢業走紅毯活動,活動時間為下周二的下午,地點為學校旁邊的皇冠假日酒店,收費大約是100元每人,包括均攤的場地租用費和一次下午茶自助,活動的形式為自愿參與,這可能是我們畢業班最后一次團體活動,希望大家踴躍參與,有意向的同學私聊我報名…”
對于走畢業走紅毯這種事情,許秋倒是有所耳聞,其實最早是魔都綜合大學新聞系的特色活動,大概從零幾年的時候,新聞系就開始組織畢業走紅毯的活動,規格不低,眾人盛裝出行,寓意大致是風風光光的向美好的大學生活致敬。
其中,還會請一些早些年的校友名人們一起參加,畢竟魔都綜合大學在魔都的新聞界影響力可不小,不少重要人物都是出身魔都綜合大學的,他們功成名就了自然不會忘記母校,而且參與這樣的活動還可以通過校友會拓展、穩固自己的人脈,達成雙贏,何樂而不為呢。
這項活動,這些年來慢慢被其他院系跟風,逐漸拓展到了整個學校所有院系。
不過,像是材料系組織走紅毯活動,畫風沒有新聞系那么浮夸,相對比較純粹一些,一般就是帶上家屬,或者獨身一人,在紅毯上走一走,和要好的同學們拍拍照留個念之類的。
有點類似于許秋初、高中時候寫的同學錄,大學共處四年的同學們彼此留下一些共同的回憶。
和同學錄相比,走紅毯只是看起來更加高級一些,并沒有太多的本質上的不同。
材料系大班長訂的位置是在學校旁邊的皇冠假日酒店,地理位置非常好,這家酒店建立在魔都綜合大學的南區和本部必經之路之間,據說是五星級酒店,一晚上的房費要大幾百,貴一點的話差不多上千。
現在走紅毯活動只是租一間大廳作為場地,而且還是群體活動,因此均攤下來并不算貴。
對于這種集體活動,許秋本來是不太感興趣的,不過他看了看旁邊的學妹,征詢了一下她的意見:“班級組織畢業紅毯活動,你說要不要去?”
“去唄,為什么不呢?”韓嘉瑩理所當然道:“怎么說都是三年的同學呀。”
“那我就報名了。”許秋頓了頓,突然說道:“這種活動一般都是要帶家屬的,你也和我一塊嗎?”
韓嘉瑩扭捏了一陣子,細若蚊語說道:“嗯”
晚上,韓嘉瑩開始處理她的反應,因為這次反應用到了微波反應器,所以只需要四個小時便可以結束。
一共兩個反應,許秋和學妹一人一個,分別進行處理,先是將反應溶液滴入甲醇中析出聚合物、過濾、真空干燥,然后架設索氏提取裝置,用甲醇、丙酮、正己烷進行清洗。
隨著實驗經驗的豐富,再加上微波反應器的使用,原先做聚合反應要一周,現在只需要兩三天,就能夠得到最終的產物。
周二,鄔勝男已經把她的那篇電致熒光變色的文章投掉了,陳婉清IEIC體系的表征數據也補齊了,于是她們兩人也和許秋、韓嘉瑩一起到了張疆。
以至于早上魏老師到辦公室的時候,發現216房間里只有段云一個人。
“其他人呢?”魏興思問道。
段云也是一臉懵,但還是回復道:“吳菲菲應該是上課去了,田晴不清楚,許秋他們估計去張疆了?”
“好吧。”魏老師點點頭,仔細想了想,‘吳菲菲現在算是博士一年級,碩博連讀還要額外修讀十幾學分的課程,今天好像是有課,田晴早上給我發了消息,說身體不舒服,要晚點過來,可能要下午,許秋他們…我等下給他打個電話吧。’
于是,許秋正在做實驗前準備的時候,收到了魏老師的電話,并表示“其他人都在這里”,還讓她們各自叫了幾聲,魏老師叮囑了一番“注意安全”,便掛斷了電話。
只是苦了段云,整個上午他一共被魏老師找了四次,每當魏興思途徑216辦公室的時候,都要進去看看段云在干什么。
張疆實驗室這邊,韓嘉瑩自行處理了她兩種產物H31和H32的索氏提取裝置,并將提取液切換為氯仿,再次進行提取。
陳婉清開始IEICO、IEICS的合成,IDT、ICIN單元都有存貨,她只需要合成中央帶有不同側鏈的噻吩(T)單元即可,就是反應步驟略長,想要得到最終產物,一共需要五步反應,而且其中還有兩個反應是新反應,一個反應是正丁基鋰的低溫反應,估計得合成一周以上的時間。
許秋和鄔勝男則要進行ADA類型非富勒烯受體材料的最后一步反應,即醛基化的D單元和A單元反應,形成ADA結構。
這步反應需要用到吡啶…
之前都是學姐在用,現在終于輪到他們了。
為了不影響其他人的正常實驗,許秋和鄔勝男只能到晚上才開始進行實驗。
他們白天也是有事情要做的,那便是對昨天的反應進行后處理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、干燥、拌樣。
之前那批一次性硅膠柱,經過多次重復使用,比較干凈的柱子越來越少了,許秋挑了半天還是放棄了。
因此,這次過柱子他們選擇了手動填柱子,許秋和鄔勝男兩人在通風櫥旁“duang”“duang”了十多分鐘,終于填好了兩根柱子。
接下來的過柱子操作并不難,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的體系,因為他們合成的材料分子結構比較類似,主體部分都是大的共軛稠環結構,極性變化并不大。
晚上,學姐和學妹均完成了自己的反應,實驗室被空了出來,成為了許秋和鄔勝男的舞臺。
他們兩人戴好防毒面具,穿戴好防護服以及三層手套,開窗通風,做足了準備工作,這才從試劑柜中取出吡啶試劑,開始投反應。
這次合成出來的有三種受體單元,分別是ICIN2F/2Cl/DM,同時還有兩種給體單元IDTT和FN,如果再加上初始的一種給體單元IDT和一種受體單元ICIN,那便是四種A單元,三種D單元,兩兩組合的話,一共有12種變化的可能性。
許秋他們自然不可能一次性投12個反應,一方面是實力不允許,另一方面,在這種探索性質的研究過程中,通常都是采用控制變量法,給、受體單元最好只有一個是新單元,這樣最終器件性能提升了或是降低了,就比較容易進行分析。
最終,許秋決定首次反應先合成IDTTICIN,IDTICIN4F、IDTICIN4Cl三種結構,鄔勝男那邊則是FNICIN、IDTICINDM兩種結構。
開始實驗。
首先,分別稱量醛基化的D單元和A單元,做到了最后一步反應,可以直接拿到最終的ADA材料,不需要像之前那樣一次性合成好多,只要得到100200毫克產物,夠用就行。
接著,用30毫升的氯仿溶劑溶解醛基化的D單元和A單元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮氣球提供氮氣的保護氛圍。
最后,將反應容器置于70攝氏度的油浴鍋中,加熱攪拌回流反應15小時。(加熱溫度超過溶劑沸點,反應容器內的液態溶劑會沸騰,部分液態分子會轉化為氣態溶劑分子,氣態溶劑分子向上移動,在冷凝管處被冷卻為液態,重新流回反應容器的過程,叫做回流。)
五個反應投完,許秋和鄔勝男繼續戴著防毒面具,檢查了一圈實驗室,然后保持通風櫥常開的狀態,關停實驗室。
不得不說,防毒面具的效果確實非常強大,之前在戴著的狀態下,許秋完全聞不到什么異味,現在走在實驗室的門口,剛剛脫下面具,他就聞到了一股淡淡的吡啶的臭味。
許秋和鄔勝男在通風處吹了十多分鐘夏日的熱風,這才返回A501辦公室。
周三,有機四人組再次齊聚張疆。
許秋和鄔勝男進行昨天五個反應的后處理。
因為用到的吡啶不是主要溶劑,每個反應只加入了1毫升,所以處理起來倒不是很麻煩,直接把產物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA產物析出,然后過濾、干燥,接著重新溶解、拌樣、過柱子,含有吡啶的甲醇廢液則加入少量鹽酸進行處理。
過一根柱子大約要一到兩個小時,再加上中途中飯、晚飯的時間,許秋和鄔勝男忙活到晚上八點多,終于拿到了五種ADA類型的非富勒烯受體,產量均在100200毫克。
學妹也通過旋蒸氯仿溶劑、滴入甲醇、過濾、真空烘干,獲得了她的H31、H32產物。
四人中,只有學姐還沒有拿到最終產物,她的反應還在進行中,一共五步的反應,現在只完成了兩步。
許秋將五種產物連同學妹的兩種產物帶回邯丹,同時復制到模擬實驗室中,安排模擬實驗人員開始器件性能的測試。
雖然模擬實驗室II相對于現實的時間比例是1:1,但只要積分足夠,模擬實驗人員可以沒日沒夜的干活,而且一共有兩個人,對于這種重復性勞動的工作,效率肯定是遠超許秋在現實中進行實驗。
因此,許秋還給模擬實驗人員安排了第二優先級的工作,讓他們代為合成另外七種ADA非富勒烯受體材料。
檢驗成果的時候,終于到了。