中午,許秋和鄔勝男在食堂深入交流了一番。
主要是博后學姐講述她這些年的科研經歷:
“碩士的時候,學校里沒有幾個課題組可以選擇,當時什么都不懂,就隨便選擇了一位風評還算不錯的副教授,結果磨了三年才出了一篇中文核心文章,和一篇SCI三區,堪堪能夠畢業…”
“由于碩士的學校就是個普通的211,又沒什么文章,博士點很難找,最后跨領域找了一位做光致發光材料的教授,然后組里也沒什么經費,申請個面上項目都費勁,只能拿一些省內的項目,幾年加起來十萬塊錢,做實驗前首先要考慮的是材料是不是便宜,然后一個一次性的手套需要用兩周…”
許秋深以為然的點點頭,不論是什么領域,一個好的平臺,確實非常關鍵。
現在魏老師的課題組,雖然儀器設備不能隨便買,但是材料費還是夠用的,想要的大多數材料都可以直接購買,實驗耗材也是隨便領。
就像人們畢業后喜歡扎堆往大廠跑,喜歡進入“甲方”單位一樣,在學術圈,沒有“帽子”、沒有后臺,就沒有經費、招不到學生,沒有經費、招不到學生就沒有文章成果,沒有文章成果就很難申請到項目,最終形成惡性循環。
這也是一直留在國內的青椒學者們的苦逼日常,除非有硬實力或者運氣爆棚,能夠發兩三篇AM、JACS這樣的頂刊出來,改善一下現狀,不然很難跳出這個循環,而且有些學校還是“非升即走”的模式,壓力就更加大了。
主要還是因為現在每年涌入科研圈的人太多了,雖然高端人才什么時候都缺,但大多數科研人員,占九成以上的都是普通人。
對這些普通科研人員來說,科研圈早就是紅海了,每年的經費就那么多,除了個別能力拔尖的,其他人的實力都差不多,自然“帽子”優先、人脈優先。
“帽子”是歷史成績的表現,人脈代表底蘊,通常有人脈的都是名師子弟,不論是“帽子”還是人脈,有這兩者之一的普通科研人員雖然不一定就厲害,但大概率比啥也沒有的三無學者更加強一些。
“鄔勝男學姐,那你之后的打算呢?”許秋問道。
“之后…”鄔勝男想了想,說道:“先在這邊多發幾篇文章,然后找個一本院校解決副教授,再到國外做訪問學者,交流兩年回國,我估摸著想要博后出站直接留在本校,也就是魔都綜合大學有點難。”
“應該是非常困難,”許秋對此還是有所了解的,解釋道:“進幾年來材料系就沒有直接留校的老師,都是外聘的,而且大多數都有‘帽子’,比如魏老師就是‘青千’,可能十年前還能博士畢業、博后出站留校直接當個講師,現在這種國內TOP5高校的教職,沒那么好進了。”
下午,許秋向鄔勝男介紹了一番接下來實驗的整體架構,就是之前給魏老師看的PPT。
實驗還在進行中,暫時無法處理,許秋沒有劃水,拿出之前積攢的文獻,開始閱讀文獻。
近期,非富勒烯領域涌現了不少文章出來,不論是PDI體系還是ADA類型的分子都比較活躍。
PDI體系,之前在JACS上首次提出3DPDI概念的清北大學臧超軍課題組,又發表了新作在AM期刊上,他們報道了一種新型3DPDI分子,沒有和許秋、韓嘉瑩撞車,他們采用的中央核單元是四苯基硅烷,器件最高效率為7.8。
ADA體系,有一篇清北大學臧超軍課題組和中科院盧長軍課題組合作的工作,同樣發表在了AM上,他們在IDTBR的基礎上,合成了幾種引入氟原子的IDTBR衍生物,器件的光電效率達到了9,雖然沒有突破新高,但也算不錯。
此外,還有幾篇零零散散的工作發表在JMCA、ACSAMI等期刊上,許秋只是簡單的掃一眼,記住了他們報道的分子結構。
下午四點多,ICIN2F的第一步合成反應,已經達到了6個小時,許秋帶著鄔勝男前往實驗室,進行反應后處理。
反應初期懸浮在乙酸酐表面的反應物A已經消失,得到的是一鍋紅色的溶液,待反應容器緩緩降至室溫,產物逐漸從乙酸酐中析出,許秋將產物過濾,然后用石油醚清洗,得到粗產物。
這次的反應產物許秋沒有選擇用過柱子的方法提純,主要是因為產物實在是太多了,有20克左右,過柱子等過到猴年馬月去,而且還賊費溶劑,之前PDI幾克的產物就用了一兩升的溶劑。
他打算參照文獻中的條件,采用乙酸酐重結晶的方法。
其實,許秋實驗過程中重結晶用到的次數不多,之前有計劃過把買來的單體重結晶提純的,后來發現純度都是達標的,也就沒有重結晶,直接投反應。
所謂重結晶,就是利用溶質在溶劑中的溶解度在不同溫度下存在較大的差異,從而對物質進行提純的手段。
大多數物質的溶解度隨溫度增加而增加,那么選擇一種溶劑,使溶質在常溫下的溶解度非常低,而在高溫下溶解度非常高,并在回流溫度下形成溶質飽和溶液,接著緩慢降溫,使溶質析出,微量的雜質會溶于溶劑中,就可得到純凈的溶質。
重結晶的裝置比較簡單,就是一個燒瓶加上一個球形冷凝器,許秋很快搭好。
他加入了全部的反應產物,最開始只加少量的乙酸酐,然后攪拌升溫至160攝氏度,回流一段時間,根據剩余固定的量,判斷接下來添加的乙酸酐的量,直至所有固體產物剛好被溶解為止。
這是一個技術活,許秋記得之前做《有機化學實驗》的時候,涉及到重結晶的實驗,那時候用的溶劑是乙醇,溶質他忘了。
有位同學比較急躁,乙醇溶劑加多了,怎么降溫溶質都不析出…然后選擇再加點溶質進去,結果溶質又加多了…那就再加點溶劑,結果溶劑又加多了,再加溶質…反復循環,本來預計得到1克重結晶的產物,他愣是做出了5克多…
那時候的原料是無限的,溶劑加多了可以用補充溶質,而現在許秋的產物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一鍋,補充產物的量,要么就只能用蒸餾的方法把溶劑去除掉,這可是140攝氏度沸點的乙酸酐,關鍵還有味道,太過麻煩。
乙酸酐這個醋味道實在是有點沖,許秋隔著通風櫥和一次性口罩還是能聞到。
許秋也知道實驗室的這種一次性口罩象征意義更加大一些,除了大顆粒粉塵外,大多數的溶劑基本都無法防護,不過為了乙酸酐直接上防毒面具又顯得有些沒必要,他就這么繼續實驗了。
經過許秋非常小心的操作,重結晶并沒有出現什么問題,忙活了一個小時,終于獲得了第一步反應的產物,一種蒼紅色的固態粉末,用天平稱量,約17.2克,換算過來,就是79的產率。
鄔勝男也完成了她的產物的重結晶,得到16.3克產物,產率約76。
這時,韓嘉瑩的兩個產物H21、H22的索氏提取管內的液體已經變為無色透明,表示索氏提取已經完成,產物中的小分子雜質、寡聚物、催化劑等已經基本被洗滌干凈。
許秋和鄔勝男一同將學妹的產物取出,放入真空烘箱中烘干。
接下來,兩人繼續投ICIN體系的第二步反應。
鄔勝男的材料,只需要兩步,就可以直接獲得最終ICINDM產物;而許秋要得到ICIN2F,要額外經歷一步反應,也就是將ICIN苯環上的兩個氯(Cl)原子取代成為氟(F)原子,涉及到氟化反應,也就是一共需要三步才能完成。
因此,許秋將他從文獻中提取出來的反應步驟給鄔勝男講解了一遍,然后兩人分別開始投反應。
許秋的額外反應是苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐(反應物B)與氟化鉀反應,生成苯環上3,4位置被二氟取代的鄰苯二甲酸酐。
這次用到的反應溶劑是環丁砜,是一種優良的非質子極性溶劑,沸點285攝氏度,但在加熱到220攝氏度以上就會緩慢發生分解。
氟化物雖然聽起來很可怕,不過這種固體粉末狀的氟化鉀危險性并不高,只要不是自己作死吞食就沒什么事。
毒性高的一般都是具有揮發性的,比如氫氟酸這類的,直接經皮膚接觸或者呼吸就會中招,防不勝防。
許秋準確稱量反應物B、氟化鉀、還有聚乙二醇甲醚,一同溶解在環丁砜溶劑中,在氮氣保護的條件下,升溫至185攝氏度,開始反應,反應時間為3小時。
這次,他沒有把所有的反應產物都直接投掉,而是留下了一半的反應物B,剛好可以直接進行之后的第三步反應,得到ICIN2Cl單元,相當于投一次反應,同時獲得兩個結構ICIN2Cl和ICIN2F。
晚飯前,許秋和鄔勝男將韓嘉瑩的產物從真空烘箱中取出,開始氯仿索氏提取。