周三上午,原計劃許秋和韓嘉瑩帶著鄔勝男一起到張疆做合成。
結果,一大早八點多的時候,許秋收到了魏老師的電話,此時他正和學妹在食堂吃早點,便打開了免提。
“喂,魏老師?”許秋有些疑惑,魏興思平常有事情都是發信息或者郵件,是什么事情必須要打電話說明呢?
“那篇EES文章的審稿意見回來了,小改。”聽筒中傳來魏興思的聲音。
“咦,我沒有收到郵件啊。”許秋退出通話后臺,看了一眼手機的通知欄,沒有新郵件提醒。
“郵件我還沒轉發呢,這個審稿意見的答復文件我打算讓韓嘉瑩來寫,你覺得怎么樣?”魏興思詢問道。
“嗯…”許秋有些明白了,魏老師應該是存著鍛煉韓嘉瑩的想法,而且名義上這篇EES的文章學妹是共同一作的第一位,確實由她來寫比較合適。
他看向旁邊的學妹,只見她動了動嘴巴,用口型無聲的說出:“我——沒——問——題——”,并沒有向魏老師暴露兩人關系的意圖。
韓嘉瑩覺得這種事情,課題組的小伙伴們或是同學們知道還可以接受,要是傳到了老師那邊,她總感覺有些怪怪的。在學生時代,學生和老師之間天然存在一定的對立感,類似的如同子女和父母之間的代溝,很多事情可以和身邊的同齡人講,但卻不一定愿意告訴父母。
許秋會意,朝學妹比了一個“OK”的手勢,向魏老師答復道:“可以啊,那就讓她來吧,到時候她寫完,我幫她看一看,改一改。”
“那行,就這一件事,我等下把郵件轉發給她,然后抄送給你。”魏興思說完,掛斷了電話。
許秋和韓嘉瑩對視了一眼,學妹說道:“看來我今天要留在邯丹改文章了,張疆那邊的實驗后處理就拜托師兄啦。”
“沒問題,”許秋笑著應和下來,隨后向韓嘉瑩確認道:“兩個Stille聚合反應,H21和H22合成,對吧。”
“對的。”韓嘉瑩點點頭。
不多時,許秋收到了魏老師的郵件。
這次EES只有兩位審稿人,看起來一個是國內的同行,另外一個是老外,這次沒有遇到無腦噴的,畢竟器件效率擺在那里,他們都給出了小改的意見,需要回答幾個問題,補充一個小實驗,引用幾篇文獻。
答復這些意見對于許秋來說并不算難,但對韓嘉瑩來說,可能有一定的考驗。
不過,玉不雕琢不成器嘛,許秋老氣橫秋的朝韓嘉瑩說道:“的重任就交給你了,一定不要辜負組織的期望。”
隨后,他又拍了拍學妹的肩膀,說道:“你已經被強化了。”
韓嘉瑩單手托腮,白了許秋一眼,露出一個關愛的眼神。
離開食堂,兩人步行走到校車點,接上鄔勝男,之后分道揚鑣。
許秋帶著鄔勝男來到張疆,先去藥品倉庫拿上之前訂購的藥品,又領用了一些實驗室的耗材,橡膠塞、扎帶、一次性滴管等。
今天,許秋計劃合成IDTT以及ICIN2F,他給學姐安排的D單元結構是BDT2TT,也就是線性共軛長度為9的共軛稠環單元,A單元結構是ICINDM,也就是二(D)甲基(M)取代的ICIN。同時,他們還要幫學妹處理她的兩個反應,H21和H22,已經聚合完成,需要接下來的后處理、索氏提取。
來到微電子樓,兩人先在A501辦公室放下書包,完成實驗前的準備工作,包括反應物料的投放質量等。
隨后,他們進入A502實驗室,鄔勝男一副但憑吩咐的模樣,絲毫沒有博后的架子,她從事科研領域已經六年多了,科研做的越久,越是知道單論實驗操作,個體之間的區別其實非常有限。
要說教授甚至院士的實驗水平,可能還不如活躍在一線的博士生,普通科研工作者和那些大佬們的差距,主要還是在于科研想法的提出和實現,能不能抓到接下來的突破口。
鄔勝男近些天研究過魏興思組里的文章發表情況,發現許秋就是那種科研想法一抓一個準,以至于短短一年的時間,他就帶領組里發表了一共十多篇有機光伏領域的文章,不論他是通過玄學還是真的有實力,這些都不重要,能帶著自己吃肉就行,結果說明一切。
許秋并不知道新來博后學姐的想法,他看著韓嘉瑩的兩個反應裝置,試探說道:“鄔勝男學姐,Stille聚合反應的后處理你應該會吧,這邊有兩個反應,要不我們一人一個?”
“好的。”鄔勝男想了想,補充道:“你還是和我再講一遍吧,我怕我之前用到的方法和這邊不太一樣,會出現偏差。”
“行,”許秋答應了下來,他之前和鄔勝男的交流并不多,現在算是“自己人”,也該活絡活絡,便一邊操作,一邊介紹道:“將反應產物用一次性滴管滴入甲醇溶液中…”
兩人同步進行反應后處理,聚合物產物析出、過濾、用濾紙包好,裝入索氏提取器中,開始用甲醇、丙酮、正己烷混合溶劑進行索氏提取。
現在韓嘉瑩的合成經驗比較豐富,投反應比較大膽,一次性投比較多的量,可以一鍋反應拿到200毫克左右的產物,一步到位,這樣也不用進行多次實驗了。
后處理結束,鄔勝男總結道:“這些后處理的步驟和我之前做的差不多,不過你們多了一步氯仿索氏提取。”
許秋“嗯”了一聲,解釋道:“之前我們得到的聚合產物溶解度太差,不得已才用的這個方法,后來發現這個辦法挺好用的,能夠顯著提升產物的質量,便堅持了下來。”
在過濾的時候,許秋抽空搭建了一個重蒸甲苯的設備,現在反應瓶內的指示劑已經變色,表明已經成為無水甲苯,許秋一邊收集甲苯,一邊準備接下來的反應。
這次投反應,許秋暫時沒有打算使用微波反應器,雖然理論上用微波反應器會提高反應的速度,但是反應條件需要摸索,反而會提高時間成本。
許秋的想法是等自己把所有涉及到的反應都親自操作一遍后,再讓模擬實驗室代勞,幫忙摸索條件,包括什么反應適合微波反應,反應時長以多久為宜等。
合成IDTT的第一步反應,2,5位置二溴取代的對二苯甲酸乙酯(B)與單三甲基錫取代的并噻吩(TT)單元反應,生成TTBTT的結構。
這是一個簡單的小分子Stille反應,許秋同樣的介紹了一遍組里總結出來的Stille反應步驟,講給鄔勝男聽:“首先重蒸甲苯,就是剛剛我們做的,用鈉條吸收水分,二苯甲酮作為指示劑,得到無水、雜質含量極少的甲苯,接著…”
鄔勝男表示:“總體上是一致的,不過我之前課題組抽真空用的是雙排管,現在你們是直接上機械泵,比較生猛。”
許秋聳了聳肩,笑著解釋道:“理論上用雙排管確實比較方便,而且可以防止直接把溶液吸入到機械泵中,不過需要架設管路,比較麻煩,再加上一直是直接抽,抽習慣了,就沒有改過來。”
又聊了幾句后,兩人一起投反應,鄔勝男占用了田晴的通風櫥,現在田晴不做鈣鈦礦量子點材料了,段云也主要做有機基底的熱電材料,可以在邯丹手套箱內完成樣品制備。
因此,四個通風櫥現在都復姓“有機”了,另外兩個放液相色譜和旋蒸的通風櫥,同樣和有機領域相關,張疆徹底變為了有機的天下,成為有機實驗室。
清洗、烘干玻璃儀器、制作氮氣球。
在兩口燒瓶中,放入稱量好的藥品,用甲苯溶解,加入一顆聚四氟乙烯梭形磁力攪拌子。
架設反應裝置,從下到上分別為兩口燒瓶、連接冷凝水管的冷凝管、氮氣球。
利用三通閥,三抽三排,保證反應體系內為氮氣氛圍。
稱量、加入催化劑,重復三抽三排操作。
快速升溫至120攝氏度,開啟冷凝水,用鋁箔紙包覆兩口燒瓶外部。
和聚合反應類似,這個Stille反應需要持續1248個小時,幾乎沒有什么副產物,持續時間越長,反應的產率越高,許秋暫定反應24小時。
完成后,許秋瞥了一眼隔壁鄔勝男的進度,只比他慢了一點點,說明博后學姐的合成功底還可以,是一個熟練工。
等鄔勝男結束后,許秋繼續進行合成ICIN2F的第一步反應,苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸(反應物A)和乙酸酐反應,生成苯環上3,4位置被二氯取代的鄰苯二甲酸酐。
這個反應需要用到乙酸酐,許秋簡單查詢了下MSDS手冊,乙酸酐是無色透明液體,沸點約140攝氏度。它是兩個乙酸分子脫掉一分子水后的產物,易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸,與強氧化劑接觸可發生化學反應,可緩慢溶于水變成乙酸,或與醇類作用生成乙酸酯。
乙酸,別名醋酸,就是食用醋的主要成分。
許秋從試劑柜中取出乙酸酐,放入通風櫥中,打開瓶蓋,隔著通風櫥都能夠聞到一股醋的味道。
這讓他不由的想起來,小時候每到流感的季節,家里就會熏醋,說是能把病毒啥的給殺死,現在看來,從科學的角度來講,因為醋酸的濃度太低,殺菌效果非常差,這種做法除了給自己找罪受外,并沒有什么用處…
好在家里現在不熏了…
許秋先在反應瓶中裝50毫升的乙酸酐,隨后將反應物A稱量,倒入反應瓶中,在常溫下,反應物A幾乎不溶于乙酸酐中,呈現懸浮的狀態。
接著,在反應瓶中加入攪拌子,再連接冷凝管、氣球,最后升高溫度到160攝氏度,讓乙酸酐回流。
幾種原料都是商業化的,比較便宜,許秋一次性投了0.1摩爾的原料,也就是23.5克的反應物A,這個反應大約需要持續6小時。
鄔勝男也同步投了ICINDM的第一步反應。
她選擇的原料是苯環上3,4位置被二甲基取代的鄰苯二甲酸和乙酸酐反應,反應條件是類似的。
PS2:新的一月開始了,求一波