晚上返回邯丹校區后,許秋直接前往218房間。
剛一進門,魏老師便指著旁邊空蕩蕩的雜物間,“放儀器的位置,我已經幫你騰出來了。”
‘沒想到魏老師這么主動,本來他還以為要費一番口舌。’許秋連連點頭,走到魏老師辦公桌前,打開他和邱賀明的微信聊天記錄,說道:“這是TRPL儀器的說明和報價單。”
然后他對照著手機中的文件,把下午和學姐、學妹商討的結果向魏老師轉述了一遍。
魏老師大方向上很滿意,唯獨提了一點,那就是在設計樣品艙的時候,要額外留一個接口,以供接入實驗室的低溫裝置,這臺低溫裝置是他從漂亮國實驗室帶回來的,一直交給田晴打理,許秋只是見過儀器的樣子,是長條狀柱形的,但從來沒有用過,自然沒有考慮過這一點。
兩人交流完畢,魏興思點點頭:“好,那我現在便給邱賀明打個電話,把這件事情給定了下來。”
邱賀明接通電話,魏興思直入主題,表明要買儀器,希望可以盡快拿到手。
隨后兩人又聊了其他交易方面的事宜,畢竟是20萬左右儀器,手續上還是比較繁瑣的,比如要準備正式的購買合同,要在院系備案,后續還要做固定資產、報銷之類的,當然這些事情許秋不用操心。
此外,魏老師還提了樣品艙改造的事情,并要了配套的光學透鏡、減光鏡、濾光片之類的東西,雖說都是些小玩意,但林林總總加起來也有幾千塊的價值。
邱賀明猶豫了一會兒,還是同意了,似乎是剛好卡在了他的底線上。
許秋全程在旁邊圍觀,最近的經歷讓他對魏老師的了解加深了不少,給他精明且雷厲風行的感覺。
在這之前,他其實和魏老師的直接接觸并不多,多數情況下中間會隔著陳婉清學姐。
而這學期開始后,魏老師對他愈發器重,經常和他直接交流,還把這樣大型儀器的采購權交付到他的手上,儼然已經提前把他當做博士生來看待了。
第二天上午,張疆實驗室。
韓嘉瑩看著幾個反應瓶內不可名狀攪動著的紅色粘稠物,問道:
“師兄,反應時間還不夠24小時,要現在關停反應,或者先寫一會兒綜述,下午再說?”
“現在關停吧,有四個反應,今天或許要過四次柱子,我怕時間上來不及,”許秋思考片刻便做出了判斷,繼而解釋道:
“而且我們現在投的反應并不似之前做的聚合反應那般嬌貴,這種小分子反應減少四、五個小時,只相當于縮短20左右的反應時間,可能會降低幾個百分點的產率,并無大礙。
兩人關停反應,在反應容器冷卻的過程中,許秋主動道:“為了保險,先點個板,看看產物純度,而且點板結果也能為等下過柱子作為參考。”
韓嘉瑩點點頭,她上過《有機化學實驗》,自然對點板法不陌生。
所謂點板法,是個俗稱,書面一點的名稱是薄層色譜法。
其原理和液相色譜法類似,是以涂布于支持板上的支持物作為固定相(比如硅膠板上的硅膠),以合適的溶劑為流動相(層析液),對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術;
兩者的不同之處,是點板法中層析液是從下而上移動的,而液相色譜法通常是從上而下。
“師兄,那我去準備層析瓶和層析液吧。”韓嘉瑩頓了頓,“對了,層析液怎么配制呢?”
“石油醚:二氯甲烷1:1體積比吧。”許秋隨口說道,因為是第一次摸索,所以他也不是很清楚。
說完,他找來實驗室中的硅膠板,也就是涂布著硅膠的玻璃板,然后用玻璃刀將其裁成2厘米乘5厘米的長條狀,接著用鉛筆在硅膠板上下距離邊緣1厘米左右的距離,用直尺和鉛筆輕輕畫一道線。
接著,他取來幾個一次性離心管,各裝1毫升左右的二氯甲烷,然后用干凈的毛細管,也就是內徑等于或小于1毫米的細管,在反應瓶中取出適量產物,并將其溶解至離心管中,再用記號筆標注樣品名稱。
完成這兩步后,學妹也已經準備好了兩個層析瓶和層析液。
這點板法的成本很低,和液相色譜法十萬塊的儀器相比,看起來比較是丐了一點,可里面的門道卻不小。
如果選用層析液溶劑的極性過高,樣品會爬升過快,難以分離;
如果溶劑的極性過低,樣品會無法爬升,亦難以分離;
如果樣品濃度過高,會形成拖尾,影響判斷;
如果樣品濃度過低,可能無法檢出,亦影響判斷。
總之,是門手藝活。
好在許秋之前特意去了趟老化樓,找到教他《有機化學實驗》的錢行全副教授,復制了對方五階50的有機化學實驗技能,這也是他目前為止見到技能熟練度最高的老師。
錢老師現在的年齡已經五十多,他的人很不錯,至少在教學方面很負責,也許是自知科研能力不夠,沒有堅持在一線做科研,而是轉為實驗課程的教學,這一教就是十多年。
有了五階50熟練度的系統教學,面對點板這樣的小實驗,許秋絲毫不慌。
一切準備就緒,他用干凈的毛細管在離心管中吸取樣品溶液,再用毛細管垂直在之前畫好的鉛筆線上間隔點樣,最后將硅膠板垂直放入層析液中。
層析液接觸硅膠板,開始自下而上的爬升,經過下劃錢后,溶劑帶動著上面的樣品點中的樣品爬升。
“還不錯,層析液配的剛剛好。”看著初步結果,許秋滿意點點頭。
“好呢,我也來試試。”韓嘉瑩也學著許秋的樣子,挑了一塊硅膠板,開始點樣。
當層析液到達上劃錢后,許秋立刻將硅膠板取出,待上面吸附的溶劑揮發,用紫外燈照射硅膠板表面,再用鉛筆標記產生熒光的位置。
像帶有苯環之類的芳香族化合物、大共軛體系、含硝基物質,都會在紫外燈下顯色。
用肉眼雖然有時候也能夠判斷,但用紫外燈可以把部分含量較少的、無色的樣品也檢測出來。
最終結果,兩個樣品點,一深一淺,一前一后。
表明有一個主產物,一個副產物,而且產率不低,分離效果也還不錯。
很快,四個反應產物的點板結果都出來了,除了許秋這個外,另外三個分別為:
一深一淺,一前一后;
一深一淺,但兩個點上升很慢,部分重疊;
兩深,一前一后。
很顯然,后面兩個點板結果是有問題的。
上升很慢的那個倒還好說,只需要加大層析液的極性就好,許秋便配了一個石油醚:二氯甲烷1:2體積比的層析液,重新點板、層析,結果重新變為一深一淺,一前一后。
兩深的那個就比較難辦了,這意味著反應的主要產物有兩個,雖然不難分離,但是產率可能就堪憂了,可能只有不到50。
這是學妹的一個體系,顯然她也知道這代表著什么,苦著臉說道:“師兄,怎么辦呀?”
“別急,還有機會。”許秋安慰了一句,隨后分析道:“苝四甲酸二酐、咪唑原料應該問題不大,因為其他反應用的也是同樣的原料卻很正常,那么出問題的地方大概率就是胺分子。”
“嗯嗯,估計是胺分子加少了吧,”韓嘉瑩點點頭,又陷入了思索:“可我當時印象中沒有什么實驗操作上的失誤呀。”
“我倒是想到了兩個可能,一個是你說的物料少加,另外還有一個可能是不同胺類的分子結構不同,反應活性也會略有差異。”許秋建議道:
“一方面再加一些胺分子進去,另一方面將反應溫度提高到160攝氏度,兩者同步進行,今晚離開前再點板看看,反正小分子嘛,經得起折騰。”
“好呀,還是師兄想的周全。”韓嘉瑩開心點點頭。
“也怪我,還是經驗少了些,”許秋自責道:“要是昨天離開前點一次板,或許能夠及時發現問題,提前補救的。”
“師兄不要這樣想嘛,”韓嘉瑩開解道:“現在已經很好啦,至少有補救的可能性,我剛剛都打算直接重新投反應了呢。”
韓嘉瑩完全參考了許秋的建議,處理了那個點板結果為兩深的反應。
隨后,兩人對另外三個正常的反應進行后處理。
“后處理的方法還記得吧。”
“當然記得啦,先加水,然后用二氯甲烷萃取,最后分液,旋蒸…嗯,文獻上是這樣寫的。”
“沒錯,加水主要是除去咪唑,二氯甲烷可以提取產物。”雖然許秋知道學妹對這些安全知識應該都很了解,但還是下意識的提醒道:
“要用二氯甲烷的話,我們在通風櫥里操作吧,注意保護好自己,不要把溶劑弄到手中,二氯甲烷一般的手套防不住的。”
“好呀。”韓嘉瑩認真的點點頭。
二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比,要低很多,因此許秋并沒有選擇戴防毒面具。
如果有可能的話,他也不愿意用這些帶毒性的溶劑,大多數溶劑都有潛在的致癌風險。
奈何它們的性能實在是太好了,而且沒有什么替代品。
這也是涉足有機合成領域,必須要承擔的風險。
不過,至少現在實驗中用到的試劑,都可以通過MSDS查看其理化性質,而且還開發了各種防護設備,實驗人員的安全可以極大程度的獲得保障。
而像早期做研究,比如居里夫人那個年代,剛發現放射性元素,對其性質一無所知。
有錢人甚至會將放射性物質當做“護身符”一類的東西貼身攜帶,或者是當做“奢侈品”到處顯擺。
這些行為,真的是壽星公吊頸——嫌命長。
許秋在兩個反應瓶中加入大約150毫升的水和150毫升的二氯甲烷,然后再把混合液體倒入500毫升的分液漏斗中。
輕微搖晃幾次,便打開分液漏斗上方的瓶塞放氣。
畢竟二氯甲烷的沸點實在是太低了,如果累計多次搖晃不放氣的話,分液漏斗內部的壓力過大,可能會導致其內部液體直接頂開塞子,噴薄而出。
充分混合多次后,他將分液漏斗放在架子上靜置。
待溶液分層后,上方是微黃色透明的水溶液,下方是紅色的二氯甲烷溶液。
反應產物主要溶解在二氯甲烷中,因此他打開分液漏斗下方的閥門收集溶液。
再次用水洗了兩遍后,倒入一個茄形瓶中待用。
韓嘉瑩只有一個反應,所以早早的結束后跑到許秋旁邊圍觀。
“等我一下,我第二個反應馬上就處理好了。”許秋主動道。
“師兄,你這個溶液紅的好鮮艷啊,有點像是…”韓嘉瑩頓了頓道:“霧都鮮鴨血的樣子。”
許秋一愣,她這居然都能聯想到食物。
“對了師兄,”韓嘉瑩抬起手,揚了揚實驗服的袖子,“我剛剛不小心把PDI弄到實驗服上了一點點,應該沒什么影響吧。”
許秋看了眼,說道:“還好是實驗服,如果弄到衣服上的話,衣服基本上就廢了,這是一種染料的中間體,附著力很強,不過毒性倒是非常小。”
“唔…這樣啊,那就好。”
沒過多久,許秋把萃取、洗滌好的溶液轉移至茄形瓶內,說道:“第二個也搞定了,準備拌樣吧。”
“咦,拌樣是什么?”韓嘉瑩好奇道:“我們不直接旋蒸拿到產物嗎?”
許秋之前也不知道這個操作,不過看了系統的影像后便知道了,他耐心解釋道:
“等下要過柱子,需要樣品均勻分布,而直接旋蒸出來的樣品可能不均勻,如果混好一定比例的硅膠,這樣再旋蒸就可以讓樣品均勻分布在硅膠中。”
“原來是這樣,那么要加多少呢?”韓嘉瑩點點頭。
“我們按5克產物算,一般拌樣的比例是1:1到1:2,取中間值,就是加入7.5克得硅膠,用100200目的硅膠。”許秋從試劑柜中取出硅膠,稱取后,加入茄形瓶中。
隨后進行旋蒸,得到紅色的固態粉末。
“像不像紅腐乳拌飯?”許秋突然來了靈感。
“不愧是師兄啊,真形象!”
“你們兩個,夠了啊,等下還要吃飯呢。”
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