下午一點半左右,陳婉清她們陸陸續續的回到材一216。
許秋覺得中午的事情還是有必要和她們講一聲的,尤其是學姐和吳菲菲,她們兩個也是使用勻膠機的主力成員,于是他便說道:
“龔老師那邊快遞過來的加熱式勻膠機,今天上午到了材一,我剛才把它從門房取回來,然后直接放到旋涂手套箱里面了。”
“已經裝好了嗎?”吳菲菲問道。
“裝好了。”
“手套箱沒有漏氣吧?”
“雖然遇到了一些小麻煩,但是已經解決,我最后檢查過手套箱的氣密性,沒有漏氣。”
“那原來的勻膠機呢?”
“噢,我把它裝在箱子中,放在實驗室的角落里了。”許秋耐心的解釋道。
“那就好。”吳菲菲終于滿意的點了點頭。
吳菲菲化身為問題寶寶,許秋倒不是很奇怪,畢竟她是旋涂手套箱的負責人,要是出了問題難逃魏老師的制裁。
“新儀器的加熱功能好用嗎?”陳婉清接話道,她最近打算研究不同處理溫度下的P4T體系有效層薄膜,這儀器對她來說還是蠻重要的。
“不清楚,我只負責了安裝,”許秋指了指實驗室方向,繼續說道:“加熱功能我交給韓嘉瑩進行嘗試了。”
“好呀,我去看看。”
學姐離開后不久,吳菲菲突然問道:“你說有機用的熱旋涂法,能不能復制在鈣鈦礦體系中呢?”
許秋不假思索道:“我覺得至少可以試一試嘛,反正現在儀器已經到了,試一試總沒錯的。”
隨即,他思索片刻,問道:“你現在有看到過相關的熱旋涂文章報道嗎?”
吳菲菲搖搖頭道:“現階段還沒有看到過這樣的工作,大家主要在做新的鈣鈦礦材料,通過調控分子結構,偶爾也會有添加劑、后處理這類的工作。”
許秋摸了摸下巴,分析道:“我估計是因為鈣鈦礦光伏是這兩年剛剛興起的領域,可供研究的方向太多,或許等到大方向研究的差不多了,像有機光伏現在的情況,研究者們就會另辟蹊徑,找一些細分的研究方向,當然也不排除有人試過熱旋涂,然后發現針對現有的鈣鈦礦體系,熱涂法并不是一個好方法。”
“沒想到你的思路很清晰嘛,”吳菲菲眼睛一亮,笑著說道:“看來有空我們也可以多討論討論,從你這邊收獲一些建議。”
“我也只能給出一些不成熟的建議罷了。”許秋忙擺擺手,謙虛道:
“你可是發過EES這樣頂刊的,還需要來找我討論嘛。”
“我那篇EES是綜述文章,能發表運氣成分居多,主要是大佬們都在忙著沖效率,寫綜述的人不多,就被我撿了個漏。”吳菲菲道:
“綜述的含金量,與具體的實驗工作相比可差遠了,對了,你之前不是投一篇AM嗎,現在情況怎么樣啦。”
“投稿快兩個月了,但目前還沒有收到消息,”許秋有些郁悶道:
“魏老師上周查過賬號后臺,說是文章在送審中,他還給編輯發郵件催了一下,也不知道現在情況如何。”
“估計是有審稿人的審稿速度比較慢吧,”吳菲菲安慰道:
“好事多磨嘛,說不定明天就能收到消息,文章就直接接受了呢。”
“借你吉言嘍。”
休息了一會兒,許秋前往實驗室。
本來這周他給韓嘉瑩安排了四個實驗,但到目前為止她只完成了兩個.
而現在她又有了新任務,一方面,要摸索基于加熱式勻膠機的最優實驗條件,另一方面,還要制備周六的光源樣品。
顯然,她沒空再幫他做實驗了。
沒辦法,只好親自上場。
途徑手套箱的時候,許秋看到學妹在手套箱內部操作,學姐在旁邊觀望。
他便走了過去,站在兩人之間,隨意問道:“新儀器用起來怎么樣?”
“這儀器實在是太給力啦,”韓嘉瑩欣喜道:
“我試著涂了十幾片玻璃片,到目前為止涂膜的成功率…你猜有多少?”
看她著樣子,也不用保守估計了,肯定是沒有失敗,許秋淡定道:
“100吧。”
“bingo,師兄懂我啊。”韓嘉瑩開心道:“全部成功了。”
“不錯,不錯,那儀器溫度控制方面呢?”許秋問道。
“控溫很穩定,旋涂過程中溫度的上下偏差值在…”韓嘉瑩想了想道:“正負3攝氏度以內。”
“不僅如此,得到的薄膜質量都不錯,涂出來的薄膜中央也不會像之前出現一個大圓了。”陳婉清也笑著補充了一句。
“那就好。”許秋點了點頭,這些都算是預料之中的結果。
了解基本情況后,他也沒有急著走,又留下來看了一會兒學妹的實驗操作。
在一旁的加熱攪拌臺上,溶液的加熱溫度是100攝氏度,另一旁旋涂儀器的設定溫度同樣是100攝氏度,轉速設定為.m.,旋轉時間為35秒。
開始實驗。
韓嘉瑩先夾取一片干凈的玻璃片,用氮氣槍吹表面1秒左右后,將其放在吸臺正中央;
然后擰開加熱攪拌臺上的溶液瓶蓋;
接著按下勻膠機開啟按鈕,在平臺開始旋轉大約3秒后,迅速用移液槍吸取20微升溶液,將溶液噴到高速旋轉的基片上;
完成后把移液槍頭擠到專用的垃圾桶內丟棄;
最后旋緊溶液瓶蓋。
整個過程行云流水。
“不愧是我帶出來的徒弟啊。”許秋脫口而出道。
剛說完,他就感覺有些尷尬,怎么一不小心把內心的想法給說出來了。
陳婉清倒是沒有說話,只是似笑非笑的盯著他看。
韓嘉瑩白了他一眼,配合道:“是是是,都是師兄教的好。”
只是,這嫌棄的語氣…
看來此地不宜久留啊。
許秋囑咐了幾句后,果斷開溜,跑到了隔壁的蒸鍍手套箱。
今天他要做的實驗也有不少,要補充測試四個體系的CELIV和TOF數據。
經過這樣一個小插曲后,韓嘉瑩停下了手中基于玻璃片的旋涂實驗。
這臺新儀器她已經基本摸清了。
目前看來,它能讓真·熱旋涂法的操作難度下降非常多,差不多降至了普通的噴涂法。
當然,新方法能否替代原來的操作方法,具體效果如何,還需要器件測試結果來驗證,這也是許秋交給她的任務。
韓嘉瑩看了看旁邊的學姐,主動說道:“我等下要用新儀器做一批器件,學姐有沒有要做的體系?”
“唔…”陳婉清想了想,說道:“還是做幾片吧,溶液在我的樂扣盒里,標注分別為P37P、P55P和P73P,日期應該是12月5號左右,應該還剩下一些。”
P37P這三個體系的溶液,是基于她的三元共軛共聚物體系與PC[70]BM的共混溶液,P37表示給體材料中兩種A單元的摩爾比例,P表示PC[70]BM。
這是簡化版本的標注形式。
因為最優條件已經摸索出來了,所以像溶劑、濃度、D/A比例這些條件是固定的,可以省略,只需要標出材料和日期即可。
畢竟裝溶液的小棕瓶,瓶身是通體棕色的,用記號筆寫上去的字很難分辨,而能下筆的瓶蓋直徑又只有1厘米左右,空間也不多。
與其寫一堆密密麻麻的小字,倒不如大氣一些,把主要內容標出來。
學姐的樂扣盒放在手套箱最里面的架子上,韓嘉瑩很努力的向那個方向伸手,但還是夠不到。
沒辦法,她的手短,而且手套箱的縱深有一米多。
好在這種情況也不是第一次遇到,她拿起一把長約30厘米的鑷子,夾住樂扣盒的一端,將其取了下來。
為了保證溶液瓶不側翻,整個過程都非常的平穩。
隨后,她掰開樂扣盒旁邊的四個鎖扣,從學姐的溶液盒中找到了三瓶目標溶液,檢查了一下,均有200微升以上的溶液,且內壁無明顯固體物質殘留。
實驗室配制的有機溶液中,如果初始溶液體積為1毫升,那么200微升就是一個重要的閾值。
當剩余溶液量低于200微升這個數值,溶液通常會被棄用,除非是用來做一些不太重要的實驗表征。
因為此時溶液的濃度,相較于初始配制時會有非常大的偏差,偏差值通常超過20。
韓嘉瑩將三瓶溶液轉移至加熱攪拌臺上的樣品鐵托中,隨后問道:“只要做這三個體系嗎?”
“嗯嗯,”陳婉清點了點頭,補充道:“其實主要是嘗試性質的,我的體系之前用過熱旋涂,但并沒有什么效果。”
“那旋涂條件呢?”韓嘉瑩一邊問,一邊把樂扣盒扣好,重新用長鑷子夾起,將其放回原處。
“條件還是按之前的吧,我找找看…”說完,陳婉清的目光,在手套箱邊緣處的一排便簽紙中游動。
這些便簽紙,被貼在不影響手套箱正常使用的位置上,通常寫著實驗條件、實驗步驟、實驗備忘等內容。
便簽用起來還是比較方便的,在不需要的時候直接撕下即可。
不過,在實驗室建立初期的時候,田晴為了實驗方便,直接用黑色記號筆在手套箱的玻璃上寫寫劃劃。
后來她被陳婉清、吳菲菲兩個手套箱負責人聯合制止,田晴也深刻認識到了自己的錯誤,用丙酮把字跡都擦掉了。
再后來,就都統一用便簽紙來記錄信息了。
幾秒鐘后,陳婉清指向一處便簽,說道:
“就是這個,條件是轉速2500…,對了,你一共打算做多少片?”陳婉清道。
“上午我已經做好了24片氧化鋅基片,今天都用掉吧。”韓嘉瑩道。
“那分給我六片怎么樣?”陳婉清試探道:
“三片用之前的最優條件做對照,三片用100攝氏度熱涂。”
“沒問題。”韓嘉瑩又掃了一眼便簽內容,同時記住了便簽紙的位置。
“那你先做器件吧,等你做完我再過來,辛苦你啦。”陳婉清道,本來她今天也是有實驗的,但還是把手套箱讓給了韓嘉瑩,畢竟做器件的流程長,優先度更高一些。
“好的。”韓嘉瑩點了點頭。
待陳婉清離開,她突然說道:“師兄,你要做什么體系?”
許秋剛把一片器件裝在樣品托內,正準備測試CELIV,而學姐學妹兩人的對話,他只聽了個開頭,后面就專注實驗了。
在聽到“師兄”這個關鍵詞后,他愣了一下,很快反應過來,回了一句:“讓我先想想。”
他的體系已經被證實了熱旋涂法有效,那么初步嘗試的策略,應該是直接選擇最優的材料,對其進行精細調控。
如果器件性能能夠進一步提升,再推及至其他體系也不遲,還可以把最終結果更新在他投稿AM的那篇文章上去。
許秋很快下定決心,說道:
“我只做一個體系就好,P2FBT4T2OD和PC[70]BM的,溶液你應該知道在哪里,條件的話你看著來吧。”
“讓我看著來,”韓嘉瑩小聲嘀咕著:“師兄這么相信我嘛…”
“你說什么?”
“沒什么,師兄安心實驗吧,這邊就交給我。”
整個下午,許秋忙于自己的實驗,只偶爾和韓嘉瑩閑聊了幾句,不過都是與具體實驗細節無關的。
大方向已經指明了,具體細節交給她來補充,問題應該不大,畢竟學妹的科研水平還是令人放心的,他感覺自己的身份越來越像是一個導師了。
晚上八點左右,韓嘉瑩的器件蒸鍍完畢。
雖然許秋對她具體的實驗過程沒怎么關心,但對于實驗結果,他還是非常在意的,于是便湊到了她的旁邊。
實驗室里,除了許秋他們兩人在準備測試外,陳婉清也在做實驗。
不過,她在另一邊旋涂手套箱里,研究著新儀器,她對下午做的那三個體系的熱旋涂器件,并沒有抱太大的希望。
她的注意力完全集中在新的研究工作上,也就是基于許秋P4T材料的細分工作,考察不同處理溫度對結晶性能的影響。
課題組晚上一般人都比較齊,因為研究生的課程很少安排在晚上,學校里的活動也是在白天居多。
外面的辦公室中,田晴在努力碼字寫文章,因為她太能拖了,魏老師昨天給她下了最后通牒,這周她的文章必須寫好、改好、投掉。
吳菲菲在閱讀剛剛出爐的十幾篇鈣鈦礦相關的文獻,她本來打算做實驗的,試一試新儀器,但手套箱今天一整天都被有機三人組占領了,她也就沒有和他們爭。
段云則在處理熱電數據,這幾天都是笑容滿面的,實驗工作似乎很順利,看樣子很快要弄出一篇文章來了。
雖然他的設備搭建花費了近半年,但在設備在搭好后,他的科研工作似乎進了快車道。
磨刀不誤砍柴工這句俗語還是有一定道理的。
韓嘉瑩用鑷子把基片從樣品支架上取下,整齊的放入兩個培養皿中裝好。
一共有24片基片,有效層薄膜大多涂覆完整,只有一兩片看起來略有瑕疵。
器件上面的電極明晃晃、亮閃閃的。
常用的金屬電極有金、銀、鋁三種。
魏老師實驗室里一般默認用的鋁電極,一方面是因為便宜,另一方面也是因為它的性能不算差。
這次的電極銀光閃閃的,用的肯定不是金,而銀和鋁電極外觀比較相近,倒是不太好分辨。
許秋通過直覺判斷,銀電極的概率更大些,便問了一句:“這次蒸的是銀電極?”
“沒錯,我沿用了師兄做出最高效率器件時的條件。”韓嘉瑩點點頭道:“對了,我們先測哪片呢?”
“我都不知道你具體都做了什么條件的…”許秋無奈道。
“那我隨便挑一片吧。”韓嘉瑩道。
說完,她手持鑷子,在培養皿上方晃來晃去,似乎在尋找合適的目標。
幾秒鐘后,她挑準了一片基片,從側面翹起一個角,然后夾了起來,說道:“就這片吧。”
“好啊。”許秋沒什么意見。
他看了一眼基片背面的側邊,標注有“XQ,110,2.5K”。
沒猜錯的話,應該指的是110攝氏度熱旋涂,2500轉,這似乎是他體系曾經的最優條件。
最近一個多月,都是學妹在幫他做實驗,他已經很久沒有親自做器件,具體的實驗條件都有些記不清楚了。
連接好基片和測試儀器后,韓嘉瑩點擊電腦軟件的“測試”按鈕。
“滴”的一聲,源表數顯屏幕上的數值開始閃動。
這是這一批次的首個器件,許秋還是很在意其性能的,他緊盯著源表上的示數。
雖然器件的亮態JV曲線,以及具體的光電參數,要等測試完畢后才能在電腦上顯示,但是通過源表的實時讀數,可以大致估算出器件的短路電流密度。
他注意到,當電壓值為0的時候,電流數值為1.65…毫安,因為數字是連續變化的,所以他只記住了前三位數字。
許秋心算了一番,電池的有效面積為0.09平方厘米,那么短路電流密度大致在1819毫安每平方厘米。
這個數值在有機光伏領域中,已經不算低了,如果開路電壓在0.9伏特左右,填充因子在0.60左右,那么器件的光電轉換效率就接近10了。
又過了幾秒鐘,測試結束。
電腦自動繪制出JV曲線,并顯示了各項光電性能參數。
韓嘉瑩一直盯著電腦屏幕,看到上面的數據后,她激動道:
“超過10了,效率有10.12呢。”
“不錯,開門紅啊。”許秋笑道。
他倒沒有像學妹那么激動,一方面是他提前推斷出了結果,另一方面這個效率雖高,但也并沒有突破他之前的紀錄。
學妹的聲音也驚動了陳婉清,她轉過頭看了看,朝許秋說道:“超過10了?是你的體系吧。”
“是我的,現在說明用新儀器涂出來的薄膜不比之前的差,至少重復出了10的結果。”許秋道。
“不錯,繼續加油。”學姐鼓勵了一句,便轉身繼續她的實驗。
“我們也繼續吧。”許秋拍了拍韓嘉瑩的肩膀。
“嗯”
很快,她便測完了第一片器件上全部的六個數據點,效率最高值10.18,最低值10.05。
“師兄,數據的波動似乎比之前小了很多。”韓嘉瑩道。
“我也注意到了這個情況,就是不知道是不是特例。”許秋道:“再測一片同轉速下100攝氏度,這個條件有做吧。”
“有的。”韓嘉瑩把測試完畢的基片反面朝下,放回原來的培養皿,然后取來標有“XQ,100,2.5K”的基片。
幾分鐘后,測試完畢。
這次的最高值是10.46,最低值是10.28。
“看來,數據波動確實是變小了,而且效率的絕對數值,都和我之前的最高效率值差不多了。”許秋道:
“這回測同轉速下90攝氏度的。”
“好的。”學妹快速替換基片、測試。
最高值10.38,最低值10.11。
韓嘉瑩思考片刻,問道:
“效率降低了,要換回100攝氏度的體系,測3000轉速嗎?”
“可以。”
“提高了,10.68!”
“還有更高轉速的嗎?”
“還有3500轉的。”韓嘉瑩這次直接找到了對應的基片,開始測試。
許秋心中盤算,到目前為止,他的體系都已經出現三種溫度條件,三種轉速條件了。
他又掃了眼培養皿中的基片,大多數都是標注“XQ”的,便好奇問道:“我的體系你做了多少樣品?”
“師兄的有16片,陳婉清學姐的6片,我的2片。”韓嘉瑩說完,又迅速補充道:
“別多想,我只是想用你的體系作為參照,找到規律,然后搬運到我的體系中,畢竟你的效率高嘛。”
“行吧,姑且信你。”許秋道。
那應該是各自四種條件,轉速從2000到.m.,溫度從90到120攝氏度。
不多時,韓嘉瑩測試完畢。
“這片最高有10.92,”她先是一喜,隨后輕嘆道:“可惜沒有更高轉速的了。”
“下次有機會再做一批就是了,”許秋鼓勵道:“突破11還是非常有可能的。”
從現有的結果來看,在100攝氏度條件下,效率隨著轉速的提高而提高,而且還沒有出現拐點。
那么繼續提高轉速到.m.以上,就有希望獲得更高的效率。
從10.92到11,只差0.08,問題應該不大。
看到了效率突破11的希望后,許秋心思也活絡了起來。
現在有機光伏領域中作為基準的PTB7TH給體材料,它的別名是PCE10。
因為它是首次報道的,效率超過10的體系。
之后,經過五六年的發展,國際上大量的研究人員,不斷優化PTB7TH體系的器件制備方法、傳輸層材料和電極材料的選擇,發表了上百篇相關論文,將其最高效率提高至12。
但到目前為止,除了PTB7TH體系外,其他報道出來的效率超過10的有機光伏材料,還沒有一種效率能夠超過11的。
那么,如果許秋的P2FBT4T2OD材料在首次發表時,效率就能達到11,他就有資格將這種材料命名為PCE11。
現在,距離這個目標,只差一步之遙。
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