返回辦公室,許秋收到了一個意外的消息。
“學姐今天下午的實驗要用吡啶?”許秋驚訝道,他知道吡啶可是個大殺器,它的毒性都在其次,主要是味道實在太過難聞,而且經久不散。
比如,逼乎上又有很多類似的問題“吸一口吡啶是什么體驗?”“如果給你一千萬,但代價是每天都會聞到吡啶的味道,你會怎么選擇?”
“嗯…之前忘記講了,剛剛做實驗準備的時候才注意到,”陳婉清做出抱歉的表情,解釋道:“最后一步的D、A單元連接,需要用到吡啶做催化劑,氯仿做溶劑。”
“那學姐上次合成…”許秋回憶了一番,恍然道:“噢,我想起來了,上次正好是在周六,我們都不在。”
“是呀,”陳婉清頷首,繼續道:“我的建議是你們先把實驗做完,然后我完使用吡啶后,就直接結束我們今天的實驗,剩下的時間可以寫寫綜述或者劃劃水什么的。”
“我沒問題,晚上之前可以搞定實驗。”韓嘉瑩附和道,看來兩人是已經討論過了。
“既然這樣,我也沒問題,我今天實驗內容剛好不多,等下先讓我過個柱子就好。”許秋點頭應和,學姐的提議非常靠譜,一旦用了吡啶,估計一整天實驗室都不能正常工作了,除非頂著DEBUFF強行實驗。
“好,那下午實驗室就交給你們倆,我晚上再投反應。”陳婉清道。
突然接到了這個消息,許秋就沒有多做休息,直接進入實驗室。
雖然三人商議好了實驗計劃,但實際的實驗過程中可能出現不確定因素,計劃也隨時可能會改變,萬一到晚上他和學妹的實驗都沒完成,就會拖累學姐的進度。
因此,還是要速戰速決。
許秋穿好實驗服,戴好手套,關閉真空烘箱,從真空烘箱中取出已經烘干了的第三代3DPDI粗產物,重新用二氯甲烷溶解、拌樣,裝樣品柱。
一次性空白硅膠柱已經徹底用完,不過他沒有選擇可重復使用的樣品柱。
主要原因嘛,一是手工填柱子比較費事,現在需要節省時間,二是他也有所準備。
許秋取出了之前用過的一次性柱,在這些舊硅膠柱的塑料外殼上,有一些之前他用記號筆做好的標記,內容是之前分離提純的樣品組成。
挑選了會兒,他拿起了一根比較短小的、看起來干凈的硅膠柱。
因為都是PDI的體系,哪怕柱子中有一部分死吸附的分子,用類似極性的洗脫液洗脫時,大概率不會重新脫附出來。
哪怕脫附出一點點分子出來,對產物的影響也不大,對于制備有機光伏器件的光電材料來講,99的純度就已經能夠滿足基本需求了。
世間沒有完美無缺的事物,想保證樣品100的純度,肯定是不現實的。
將樣品柱、空白硅膠柱與液相色譜儀連接,確認試管架、溶劑、廢液桶沒有問題,開啟儀器。
這次只有40毫克左右的粗產物,幾個樣品點之間的極性差別不大,因此分離提純并不困難,許秋只花費了一個小時出頭便完成了。
不過,因為產物量太少,在旋蒸蒸干溶劑的過程中,產物像是均勻的鍍在了瓶子內壁上,暗紅色的,只有薄薄的一層。
‘有些麻煩啊。’許秋砸了砸嘴,耐心的用不銹鋼刮刀從茄形瓶壁上把產物刮下來,就像犁地一樣,刮刀和瓶壁接觸的地方,形成一條條溝壑。
而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之間幾乎是點接觸,想要獲得盡可能多的產物,就要遍歷瓶中的大多數的點,是個比較考驗耐心的活。
十分鐘后,許秋將大部分產物都褥了下來,收集到玻璃瓶中,稱量,一共得到33.1毫克的產物。
產率還不錯,有80左右。
將這次合成出來的第三代5系列3DPDI復制到模擬實驗室II中,安排模擬實驗人員探索器件性能。
順利完成了今天的實驗任務,許秋心情不錯。
他觀望了一圈實驗室,韓嘉瑩在通風櫥前處理著反應,便向她走去。
看著學妹身穿白大褂,穩健操作的背影,真的很難和平常活潑跳脫的那個她聯系在一起。
快靠近韓嘉瑩的時候,許秋故意用鞋子弄出了點聲響。
這回他沒想搞突然襲擊,學妹手里還抓著反應瓶,要是不小心嚇到對方,讓她一個手抖把產物抖沒了,那可就不好了。
“師兄?”韓嘉瑩顯然是聽到了后面的動靜,停下了手中的工作,偏了偏頭。
“嗯,我的實驗結束了,過來看看你。”許秋解釋道。
韓嘉瑩回過頭,繼續實驗,然后簡單說了下結果,“剛才我點板了,兩個反應的產率估計在50左右,副產物挺多的,不過彼此極性差別不小,分離、提純應該不難。”
“沒辦法,中央的核單元比較大,確實可能造成產率降低。”許秋隨意猜測了一個理由,算是安慰。
“唔…對了,我們的一次性空白硅膠柱用完了,這次就要重新裝柱了,剛剛師兄過柱子用的是手動裝的嘛?”韓嘉瑩問道,她到實驗室的時候許秋已經開始過柱子了,所以不是很確定。
“這倒沒有…”許秋簡單說了下他剛剛的做法,隨后道:“不過,反正遲早也要手動裝柱,今天正好教你吧,等下兩個產物我們一人分一個。”
“太好啦。”韓嘉瑩開心點點頭,指著旁邊的一個油浴鍋,“師兄,拜托了。”
“還真是不和我客氣呀。”許秋笑了笑,自然沒有拒絕,處理個反應也花不了多少時間。
學妹的兩個反應都是初代3DPDI的合成,用的是她自己設計的兩個核單元,3TB和4TB,采用的PDI分子是PDI6,所以名稱分別為PDI33TB6、PDI44TB6。
反應類型是Suzuki反應,許秋之前已經做過好多次,對后處理自然是駕輕就熟,將產物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽濾,真空烘箱干燥。
接著,他從5號通風櫥下面的柜子中,取出兩袋硅膠,轉移至做無機合成的通風櫥。
硅膠的主要成分是非晶態二氧化硅,化學性質穩定,一般有100200目、200300目、300400目等規格。
許秋取來放空白硅膠柱的箱子,轉頭問道:“學妹,產物質量大概有多少?”
“大概…”韓嘉瑩想了想道:“100毫克左右吧,探索性質的實驗,沒敢多投料,反應到這一步就只剩這么多啦。”
“那倒是不用挑選太過粗大的硅膠柱…”許秋一邊嘀咕,一邊從箱子中挑選硅膠柱。
最終,他挑了兩根相對比較短小的柱子,同樣的大小,長約20厘米,內徑約3厘米,滿意的點點頭,“就它們吧。”
韓嘉瑩接過其中一根硅膠柱,乖巧的站在一旁。
許秋取來一個塑料漏斗以及一個一次性PE杯,將硅膠柱的上端旋開,插入漏斗,再以PE杯為勺,往硅膠柱中添加300400目硅膠,同時介紹道:
“硅膠的目數越大,硅膠顆粒越小,吸附效果最好,目數越小,硅膠顆粒越大,吸附效果就差些,之前拌樣用的是100200目的硅膠,正常的空白硅膠柱通常選用300400目的硅膠。”
裝到大約90的硅膠柱高度后,許秋停止添加硅膠,在實驗臺上墊了幾層衛生紙,雙手握住硅膠柱,垂直的將其在紙面上來回震蕩,發出“duang”“duang”的響動,解釋道:
“現在硅膠雖然填滿了,但是不緊實而且不均勻,需要把硅膠給懟實了,不然等下通入溶劑后,可能會導致柱子斷裂,或者出現樣品從柱體側面快速通過的情況。”
“就像…側漏?”韓嘉瑩歪了歪頭。
“想啥呢,一天天的。”許秋一陣無言,隨后仔細考慮了下,說道:“不過,比喻的還挺恰當的。”
許秋“duang”了大約一分鐘,見硅膠柱高度下降了不少,便停了下來,又往里面加了一些硅膠,補足至大約90的高度,繼續上下震蕩。
隨后,韓嘉瑩也有模學樣的開始填柱子,開始上下舞動硅膠柱,如同一個低功率的打樁機一般,“師兄,這個要弄多久呀。”
“弄到硅膠柱高度不再隨著震蕩變化為止,”許秋頓了頓道:“保守起見,十五分鐘吧。”
隨后,他又解釋了一句:“這個沒有什么定量的標準,只有正式開始過柱子的時候才知道效果怎么樣,主要是后果嚴重,要是柱子斷了,就要用高極性溶劑把產物沖下來,重新裝柱子,再來一遍,所以盡量弄好一點。
其實之前過柱子的實驗我們比較容易,不用手動裝填得一次性空白硅膠柱起到了很大的作用,顯著的降低了實驗的失敗率。”
“我明白啦。”韓嘉瑩點點頭。
十多分鐘后,許秋長呼一口氣,停下了手中的動作,說道:“差不多完成了。”
“我也快好啦,就是…手有點酸。”韓嘉瑩此時的狀態就像一個電力不足的打樁機。
“嗯,不過樣品還在烘干,一時半會兒拿不出來,沒辦法裝樣,”許秋視線轉到真空烘箱那邊,剛好看到旁邊的一批廢液桶,便提議道:
“不如趁這個空隙把廢液處理了吧。”
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