產物分離提純過程中,旋蒸操作是滯后于過柱子的。
因此當許秋和韓嘉瑩兩人交換了分工后,許秋便獲得了一段空閑時光。
他回辦公室喝了口水,又去解決了一下生理問題,剛好碰到陳婉清打算去處理反應,便一同跟了過去。
路上,學姐主動介紹道:“我這個反應分為兩步,一步是和正丁基鋰反應,形成金屬鋰試劑,第二步是和DMF這樣的醛基化試劑反應,上醛基。”
“嗯,”許秋點點頭,“第一步正丁基鋰拔氫,產生碳負離子,第二步碳負離子攻DMF的醛基,二甲氨基離去,形成目標產物。”大致的反應機理他還是能推斷出來的,怎么說當初大二兩學期的《有機化學》,也是拿了兩回A的。
“你怎么知道的這么清楚,不會是提前查過資料吧。”陳婉清驚訝道。
“沒有啊,這個不是稍微分析一下就知道了嘛。”許秋一邊穿實驗服,一邊隨意回道。
“好吧,”陳婉清砸了砸嘴,“我大學學到的知識我差不多都還給老師了,之前準備這個反應,包括查反應機理的文獻,加上在小樹蟲上翻貼,花了我小半天的時間。”
走進實驗室內部,許秋遠遠看了一眼液相色譜儀那邊的情況,空白硅膠柱還是白色的,沒有產物下來,學妹一個人應該能應付過來,便隨著學姐來到通風櫥前。
重蒸裝置還在,不過里面的溶劑已經不再是之前的四氫呋喃了,而是換成了N,N二甲基甲酰胺DMF。
現在已經重蒸、冷卻完畢,溶劑蒸餾頭中儲存了不少溶劑,等下DMF要參與反應,同樣要在無水、無氧的環境下,自然要經過重蒸才能夠使用。
陳婉清用注射器吸取重蒸過的DMF,然后注射到反應容器中,說道:“之后就不用再加液氮保持低溫,讓它自然升溫就可以啦。”
“那后面怎么處理殘留的正丁基鋰呢。”許秋問道。
“我查過的資料,有的說直接用水淬滅還有說用乙醇的也有說用飽和氯化銨、氯化鈉水溶液的,眾說紛紜”陳婉清笑了笑“我打算用飽和氯化銨水溶液,反正我只投了500毫克的物料正丁基鋰雖然是按4.4倍當量添加的,但殘留的應該也不會很多。”
許秋點點頭整個低溫反應雖然都是學姐在操作但他全程在圍觀,已經記住了實驗過程以及各種注意事項。
如果學姐這次反應成功,他之后要用的話,就可以直接以這個作為模板而不用自己再重新探索一次了。
接下來陳婉清在反應瓶中添加完DMF后,額外收集了一些重蒸過的DMF溶劑,到小的10毫升試劑瓶中,然后她開始準備氮氣球、新的反應瓶等等,顯然是打算投第二個反應。
這邊好像沒他什么事情了許秋正待離開,突然聽到學妹的呼喚:“師兄速來”他忙趕了過去。
韓嘉瑩弱弱的說道:“師兄,我極性調快了然后第一個點和第二個點沒分開…”
許秋拿起第5根試管對應的點板結果看了一眼,上面有兩個樣品點一深一淺對應著第一產物和原料。
‘兩個點挨的很近比我之前處理的兩個產物分離起來還要困難一些,難怪學妹會翻車。’
‘這個樣品要是交給我的話,估計會好一些。’
‘不過當時分配任務的時候,也沒有想那么多,直接按照樣品編號來了。’
‘事已至此,還是想辦法補救吧。’
“別急,”許秋想了想道:“就保持當前的極性,把這兩個產物一同沖下來,然后再收集純的第二產物,最后再把第一產物和原料混合物,重新過一遍柱子。”
“噢,好的,”韓嘉瑩低聲道,“也只能這樣了。”
“別太往心里去,實驗失敗不是常有的事嘛,”見她一副低落的樣子,許秋又安慰了一句:“其實也不能怪你,今天的產物挨的比較近,直接套用昨天的經驗,就會出現這樣的情況。”
“是啊,”韓嘉瑩點點頭,“我極性提升的速度和昨天一樣,當時看到有兩團紅色先后下來,就覺得不對了,想要回調極性,但已經來不及了。”
“不過我們運氣還算好,第一產物和原料都是比較淺的那兩個點,”
“嗯嗯,也算是不幸中的萬幸。”
之后,許秋將第二產物收集、旋蒸得到產物,又親自操刀,分離第一產物和原料的混合樣品,多花費了不到一個小時的時間,成功拿到兩種純的產物。
陳婉清那邊處理好了第一個反應,投了第二個反應。
時間也來到了晚上六點,晚飯時間。
許秋離開實驗室前,將三個反應得到的六個產物,已經學姐第一個反應得到的粗產物,復制到模擬實驗室中,交由模擬實驗人員分析。
同時,還查看了模擬實驗人員今天的成果:
現在基于簡單PDI分子的效率已經被優化到了3.61,距離國際上報道的最高值4.0非常接近了。
許秋內心分析:
不到一天的時間,器件已經做了上百片,模擬實驗人員的效率蠻高的。
當然這也和我把模擬實驗室改造過也有關,現在模擬實驗室內已經集成了十數臺蒸鍍機器,可以同時做超過十批器件。
就是積分消耗的也快,模擬實驗室II開啟到現在,已經快花費2000積分了。
一天2400積分,一周就是16800積分,我這不到五萬的積分,要是一直開啟,不出一個月的時間就要被掏空了。
這怎么能行?
嗯…現在的簡單型PDI分子上限太低,可以先停下對他們器件性能的摸索,日后有更加好的體系再開啟吧。
想到這里,許秋果斷更改模擬實驗人員的指令,將器件優化部分去除掉。
只余下關于新材料純度、成分方面的基礎表征測試,比如紅外光譜、質譜、元素分析、核磁等。
這些是他現在所必須做的實驗,關乎到他進一步的實驗。
下一步反應的反應原料是單溴取代的PDI分子,但他現在還無法判斷兩種產物的對應情況。
如果到學校公共儀器平臺送樣檢測,等拿到分析結果,再進行下一步反應,可能一周時間就過去了。
沒辦法,做有機小分子合成相關的實驗就是這么麻煩。
一種可以發文章的新材料,要是一個月能夠做出來純品,老板都得夸你辦事效率高。
晚飯后,A501辦公室。
韓嘉瑩伸了個懶腰,打了個哈欠,“這幾天太累啦。”
許秋也被她傳染了,悟了捂嘴,附和道:“嗯,明天我們倆休息實驗一天,剛好學姐可以做液相色譜,分離、提純今天的產物,怎么樣?”說完他轉頭看向陳婉清。
“我當然沒意見。”陳婉清點點頭,補充了一句,“不過許秋你可得來幫忙,旁邊看著就成,我過柱子的經驗可不多。”
“行,沒問題。”許秋沒什么異議。
韓嘉瑩躺在沙發上,換了個姿勢,吐槽道:“說好的實驗空閑下來寫寫綜述的,但來張疆快一周了,幾乎一個字都沒動。”
“我也一字未動,”許秋嘆了口氣,“之后的實驗強度可以適當降低些,要不然長時間高強度實驗,身體也吃不消,也就是現在剛放假回來。
對了,學姐你那部分寫的怎么樣啦?”
“我…”陳婉清一副猶豫不決的樣子。
“學姐不會是追劇去了吧。”許秋試探道。
“哎,上午實驗失敗后,本來想看半集劇調劑一下心情的,結果一不留神,就看了…三集。”
“好吧。”張疆實驗室,天高老板遠,確實容易讓人產生劃水的心事。
三人在辦公室休息、閑聊了一陣,繼續新的征程。
九點鐘的校車,現在只剩下了兩個多小時的時間。
進入實驗室,韓嘉瑩、許秋繼續用過柱子、旋蒸手段分離、提純產物。
陳婉清在往第二個反應中加入DMF,用的是之前重蒸后收集到小瓶子中的DMF,倒是省下了再重蒸一次的時間。
之后的實驗過程都很順利,沒有再出現什么意外。
就是時間稍微趕了些,三人關閉實驗室后,背著書包,一路小跑趕到校車等車點。
結果發現八點五十八分了,校車還沒有開過來。
“呼呼”韓嘉瑩單手撐著腰,紅著臉喘息道:“早…知道,就慢點,慢點跑了。”
“學妹你這是缺乏鍛煉啊,”許秋提議道:“要不要明天早上約起來,一起早鍛?”
“明天好不容易休息一天,”韓嘉瑩歪了歪頭,試探道:“要不下次?”
“隨你嘍,”許秋無奈的聳聳肩,轉頭說道,“學姐,你得反應怎么樣?還順利吧。”
他其實已經提前在模擬實驗室中拿到了結果,學姐的反應成功了,產率大概在5070之間,而且分離也不難。
“唔…還不清楚,”陳婉清頓了頓道:“點板的結果是一深一淺一很淺,一淺是原料,希望深色的那個是我想要的產物,而不是很淺的那個。”
“別這么想嘛,深色的那個就是你的產物。”許秋用肯定的語氣道。
“借你吉言啦。”陳婉清只當是安慰,笑著回應了一下。
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