張疆實驗室內,韓嘉瑩站在金屬藥品柜邊,“師兄,我們反應用的溶劑是咪唑吧,在哪里呢,我怎么找不到?”
許秋正在準備實驗用的玻璃儀器,他回憶了一番,說道:“放假前,我好像把它放在試劑柜第二層的左側了。”
“可第二層不是固體試劑嘛,咪唑是溶劑,應該是液體才對吧?”韓嘉瑩疑惑道。
“固體藥品也是可以做溶劑的,沒記錯的話,咪唑應該是國藥的包裝,100克的小盒子。”許秋道,這個藥品之前是他訂的,所以還有些印象。
“唔…我找找看,”韓嘉瑩一邊繼續翻找,一邊念叨著:“咪唑,咪唑,找到了,還真的是固體哎,熔點是8991攝氏度。”
“找到就好,”許秋解釋道:“雖然咪唑常溫下是固態,但只要加熱使之熔融就可以變為液態,當做溶劑使用了,這次反應的溫度設置為120攝氏度,就是這個原因。”雖然之前把總結實驗的任務交給了學妹,但該做的準備工作并沒有落下。
隨后,許秋嚴肅道:“在實驗前,如果涉及到陌生試劑,都要去MSDS查詢一下基本物理性質,比如是否有毒,熔點、沸點這些,以及是否有其他危險性,比如易爆、強氧化、強腐蝕性等,哪怕省事一些查千度百科也行,比如,咪唑就是有一定毒性的,不過它不能揮發,只要不誤食就沒什么事。”
“嗯嗯,我知道啦。”韓嘉瑩小雞啄米似的點了點頭。
兩人將玻璃儀器,藥品均準備就位后,開始實驗。
原料是苝四甲酸二酐和各種胺溶劑是咪唑都是相對低成本的化工原料。
比如苝四甲酸二酐,25克只要一百多許秋直接一次性買了兩瓶。
校準過天平后他一邊小心稱量紅色的固態粉末狀的苝四甲酸二酐,一邊吐槽道:“這次每個反應可以投5克原料終于不用像之前做聚合反應那般摳摳搜搜,每次只投一兩百毫克的反應物了。”
“是呀”韓嘉瑩在另一臺天平前操作“而且我看反應產率也蠻高的,有90左右,合成一次應該能用很久吧。”
“要是直接拿來用的話確實能用好久,甚至都能用到畢業了畢竟我們做器件配溶液一次只要10毫克左右。”許秋笑了笑道:
“但如果作為原料繼續合成下去那就不一定了,哪怕每次的產率都有90,五步反應后的總產率也就只有60了,何況大部分步驟的產率也無法維持90以上,有些可能只有不到50。”
韓嘉瑩嗯了一聲隨后道:“對了,師兄我們之后做反應后處理,是不是要用液相色譜呀。”
“那當然了小分子材料嘛,饒不過‘過柱子’也就是液相色譜這一步的。”許秋道。
“好麻煩的說之前合成化學實驗課上最討厭的實驗就是過柱子了。”韓嘉瑩道。
陳婉清插了一句:“我們這臺液相色譜儀還蠻先進的,魏老師當時買來打算做PDI體系的,花了十萬多塊呢,不過,沒用過幾次就吃灰了…”她越說聲音越小,顯然是想到了之前的一段黑歷史。
“十萬塊?這么貴,應該自動化程度比較高吧。”許秋朝學姐那邊瞥了一眼,她的實驗進度略慢,比他們慢了一拍。
“對,全自動的,當時魏老師按照他在漂亮國實驗室的配制買的,”陳婉清也走到天平旁邊,繼續道:
“設置好程序它會自己跑,不過在過柱子的過程中人也不能離開,還是挺麻煩的。”
許秋點點頭,他把學姐的熟練度復制了過來,液相色譜,只有三階50,他又花了些積分升級到了五階0。
然后他一心二用,一邊繼續做實驗,一邊觀看系統影像學習這臺液相色譜儀的操作方法。
今天投的反應不似之前做聚合反應那般要求嚴格。
只需要把兩種原料以及溶劑放在一起,找個干凈的圓底燒瓶,加熱攪拌即可,而且因為溶劑咪唑的沸點很高,在200攝氏度以上,不用搭設回流裝置,所以連冷凝管、循環水這些都不需要。
此外,這個反應對物料的比例要求也比較寬松,不用嚴格遵守1:1,只要其中的胺類試劑過量即可,當然,也必須過量,不然最后反應主產物可能就會有兩種,分離起來會比較麻煩。
許秋稱量好兩種固態試劑,苝四甲酸二酐和咪唑后,將3氨基戊烷,6氨基十一烷兩種胺類試劑拿到通風櫥中。
他們采用的幾種胺類,常溫下都是液態,而且具有揮發性以及毒性,因此他選擇在通風櫥中操作,用針筒量體積的方式,估算其質量,直接加入反應瓶中。
由于一個苝四甲酸二酐分子可以和兩個胺分子反應,所以許秋把物料比設定為1:2.5,反應時間設定為24小時,可以使兩者充分反應。
許秋也沒忘提醒學妹:“胺類試劑在通風櫥中加,把通風櫥的門拉到最下方,防止泄露。”畢竟三人都沒有戴防毒面具,普通的一次性活性炭口罩的防護能力比較有限。
“好的。”韓嘉瑩也有模學樣的操作起來。
很快,許秋投好了兩個反應。‘感覺這次反應投的好快,就是反應時間要24小時,要是現實中也能像模擬實驗室中加速就好了,可惜并不能。’
在啟動加熱攪拌功能后,隨著溫度的升高,可以看到圓底燒瓶中的固態物質熔融,紅彤彤的,感覺像是在煉制著什么不可名狀之物。
又過了一會兒,韓嘉瑩的兩個反應也完成了,她呼喚道:“師兄,過來幫忙看看,我的反應投的沒問題吧。”
“這個肉眼怎么看的出來,”雖然這么說,但許秋還是走了過去,學妹反應容器中的狀態和他的差不多,“考考你,這個反應的核心,你覺得是什么?”
“唔…”韓嘉瑩思考了一會兒,然后說道:“是物料比嗎?”
“沒錯,只要胺類加過量了,這個反應基本上不會有什么問題的,”許秋看了一眼還在做實驗的陳婉清,繼續道:“走吧,我們整理一下實驗室,然后把實驗室堿缸里攢著的玻璃儀器都洗干凈。”
“好呀,”韓嘉瑩點點頭:“那我去整理實驗室吧。”
“嗯。”許秋走向水槽,堿缸被他放在了水槽下面的柜子,他先將水龍頭打開,又在水流下放了一個盆。
然后將堿缸取出,小心的用長鑷子把泡在里面的各種玻璃儀器取出,倒干內部的堿液,然后放到水流下沖洗干凈,最后再將各種瓶瓶罐罐轉移至超聲波清洗儀中。
之后的步驟是洗潔精清洗兩輪,自來水清洗一輪,沖洗干凈后瀝干水分,放入烘箱中烘干。
這樣一遍下來,大多數的玻璃儀器都能洗干凈,少數清洗不干凈的,就用刷子刷一刷丟回堿缸回爐重造,再來一輪,實在洗不干凈的,就直接丟棄。
這個清洗過程持續的時間很長,不過占用的是實驗閑下來的零散時間,也不急,哪怕一天洗不完也不是很要緊。
處理好今天的實驗后,三人返回A501休息。
許秋之前把手機留在了辦公室,此時有個未接來電。
是個陌生號碼,但沒有被標記為騷擾電話,他就回撥了過去,很快電話接通。
“喂,你好。”
“你好,我是HORIBA公司銷售經理邱賀明,之前魏老師有和我聯系,說你們課題組有意向購買一臺TRPL儀器,讓我聯系你,要不我們加個微信具體聊吧,我可以給你發一下,我們公司產品的宣傳手冊以及報價單。”
“好的,我微信和手機同號。”
“那我就不多打擾你了,再見。”
“拜拜。”
聽聲音邱賀明是個中年大叔,說話不急不緩的。
沒過多久,許秋便收到了邱賀明的微信驗證消息,微信名用的就是他的真名。
通過后,對方發過來幾個PDF文件,許秋下載下來,然后坐在沙發上,把學姐、學妹呼喚過來,一左一右坐在他旁邊一起研究。
看到首頁的儀器圖片,韓嘉瑩道:“邱博士發過來的這TRPL儀器,看起來比我們上次去蘇城大學測試用的那臺要小很多呀,我記得侯凱華老師那臺也是HORIBA公司的。”
“嗯,可能他們那臺是早期的產品,現在技術迭代了吧。”許秋頓了頓道:“這個不重要,這么貴的儀器,他們肯定要調試好,然后我們測試過后數據正常,才會給他們付款的,如果儀器有問題他們也收不到錢。”
他往后翻了翻PDF文件,整套TRPL儀器是由樣品艙,檢測器,激光發生器三部分拼接組成。
“檢測器是固定的,這個我們不用管,現在有兩個要考慮的問題,一個是樣品艙,另一個是激光器,先看樣品艙吧。”許秋道:
“我的建議是選大一些的,比如這個邊長60厘米的,因為可能涉及到光路改裝,比如加裝濾光片、減光鏡這些,大一些的話操作空間也大,你們覺得呢?”
陳婉清迅速提出異議:“我們邯丹實驗室那邊可沒什么空間,我剛看了下TRPL的檢測器有三個部件,各自大概153040立方厘米,如果樣品艙也是邊長30厘米左右的話,還可以找個角落垂直擺放,但如果樣品艙過大的話,大概率放不下,總不能把它買來放到張疆實驗室吧,那多么不方便。”
“這倒是個問題。”許秋陷入了思索。
手冊上最小的尺寸是邊長45厘米,30厘米見方的樣品艙手冊上沒有,能不能做不做的出來都是個問題。
要不要用45厘米的將就一下呢?
可60厘米的樣品艙又越看越順眼。
但確實如學姐所說,這么大的儀器邯丹實驗室放不下,那邊二十多平方的空間中擠了兩臺手套箱和大大小小十幾臺儀器。
空余的實驗臺上可用的空間,縱深也不過30厘米左右,主要是因為大部分實驗都在手套箱中操作,不似合成實驗室對實驗臺的要求那么高。
該怎么辦呢?
突然,許秋靈機一動,說道:
“我記得,魏老師辦公室那邊有一間雜物間,好像有一張空的桌子,你們說…”
“如果你去提的話,我舉雙手雙腳贊成,選60厘米的樣品艙。”
“俺也一樣。”
“哎,要你們兩個有何用,我晚點回去和他說。”許秋嘆了口氣,繼續道:
“然后是激光器的問題,從300多納米到700多納米的都有,我覺得買兩個吧,一個500納米左右,一個700納米左右。
這樣剛好可以兼顧大部分有機光伏材料的光吸收范圍,而且鈣鈦礦材料的光吸收范圍也差不多,可以一起用。”
“這個我倒是沒有意見。”陳婉清點頭道:“不如看看報價單再做決定?”
“行,”許秋見學妹沒有其他意見,便直接打開報價單,說道:“波長差幾十納米都沒什么問題,盡量挑便宜一些的,也給組里省一些經費。”
三人最終選擇了465納米和695納米的激光器,價格一個是七萬,另一個是五萬二,而樣品艙和檢測器的價格固定,加起來七萬多一點,當然值錢的主要還是檢測器,樣品艙就是個鐵疙瘩。
隨后,許秋把他們討論得結果發給邱賀明,又討要了些折扣。
最終整臺設備加起來一共18萬8,邱賀明那邊的效率很高,不到半小時就把報價單做了出來,現在就等魏老師拍板了。
陳婉清的反應晚上需要關停,許秋、韓嘉瑩的則不用,三人合計了一番,決定都留在張疆,一起寫寫綜述,晚上再坐末班校車回去。
大概五點半的時候,陳婉清接到了魏老師的電話,主要是詢問他們這邊的實驗情況。
‘或許是邯丹那邊突然少了三個人,魏老師有些想念他們?’
許秋正在揣測魏老師查崗的意圖,突然聽到陳婉清說“關于TRPL,許秋有事要匯報一下”。
然后他手里就多了一部手機。
一臉懵比。
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