許秋將蝕刻失敗的基片處理掉,開始思考失敗的原因。
一方面可能是蝕刻時間過長;
另一方面可能是膠布與基片之間存在有氣泡,或者它們的間隙過大。
再次實驗。
許秋又取來三片PEN基片,用3M電工膠布貼好圖案后,反復用鑷子按壓膠布的所在部位,使之與基片盡量貼合。
然后,他在三個新的一次性塑料杯中加入稀鹽酸,并倒入兩勺鋅粉。
等待五秒鐘后,他將三片基片各自放入一個塑料杯中,同時按下秒表。
每隔40秒鐘,撈出一片基片,隨后用去離子水沖洗干凈,撕下上面貼有的3M電工膠布。
許秋通過肉眼觀察,蝕刻時間為40秒、80秒的基片,均得到了完好的圖案。
而蝕刻時間為120秒的基片,ITO圖案的邊緣有被酸液腐蝕的痕跡,不過相較于上一次實驗,痕跡變得不明顯。
這說明將膠布與基片緊密貼合,對于防止酸液滲入膠布下面起到了一定的作用。
肉眼可能會騙人,為了確保蝕刻成功,許秋從工具箱中取出萬用表,測量基片上被蝕刻部位的導通情況。
將萬用表調至導通模式,如果兩個紅黑表筆之間的電阻很小,萬用表就會發出“滴”的聲音。
經過檢測,三個基片被蝕刻部位都是不導通的,而ITO本身是良好的導體,這表明裸露在外的ITO成功被蝕刻。
因此,蝕刻時間為40秒和80秒的條件都是可行的。
許秋最終選擇了一個中間值,蝕刻1分鐘。
摸索好實驗條件后,許秋制備了12片圖案化的PEN/ITO基片。
雖然中途有一片因為膠布沒有粘牢而失敗了,但是不影響大局。
隨后,他用異丙醇清洗基片,接著用氮氣槍吹干,裝入培養皿中。
接下來的旋涂操作,許秋又遇到了新的問題。
PEN基片無法被勻膠機上方的平臺吸牢,在高速旋轉的過程中,基片有時會直接飛出去。
許秋想了想,將PEN基片貼在了與之同等大小的玻璃片上,然后再進行旋涂。
順利解決問題。
涂好PEDOT:PSS后,許秋將基片上的玻璃片取下,然后在100攝氏度下退火,擦片。
之后,他又重新在基片上貼好玻璃片,傳入旋涂的手套箱內。
陳婉清看到后,好奇問道:“許秋,這是什么,玻璃片上貼著…PEN基片嗎?”
“沒錯,我已經找到蝕刻PEN基片的方法了,濕法蝕刻,用3M膠布貼好,控制好時間就行了,”許秋道:
“下面貼一塊玻璃是為了方便旋涂。”
“好呀,等下準備涂什么有效層啊?”陳婉清道。
“學姐給我點PTB7-TH的溶液用用唄,還有旋涂方法也告訴我吧。”許秋道。
“溶液在加熱攪拌臺上,應該還有500微升,足夠你用了,”陳婉清道:
“實驗條件的話,我等下寫在便簽紙上給你,現在快吃午飯了,等吃完飯回來再做實驗吧。”
下午,還不到一點鐘,許秋便拿著學姐的便簽紙,進入手套箱中。
沒辦法,旋涂的手套箱可是香餑餑,他怕到一點半的時候搶不到手套箱的使用權。
許秋看了一眼學姐的實驗條件:
“氯苯溶劑,15毫克每毫升,給受體比例1:1,2000轉速,0.5%體積分數的DIO,不退火。”
可以直接拿來使用,只需要調控一下轉速即可。
溶液在放置和使用過程中,因為溶劑揮發等原因,其濃度是會改變的。
通常是溶液配制的時間越久,它的濃度越高,對應的最佳轉速也會越來越高。
因此,一般情況下,一個溶液都會做多個轉速,來補償溶液濃度變化帶來的影響。
這次做器件只是初步嘗試,許秋沒打算將十二片基片全部用掉。
他決定只用四片,其中兩片涂PTB7-TH:PC[70]BM溶液,另外兩片用之前的P3HT:PC[60]BM溶液。
P3HT的那兩片操作稍微復雜一些,因為涉及到熱退火和溶劑退火。
退火溫度需要控制在100攝氏度,同時退火期間也要把下面粘著的玻璃片取下。
將旋涂完成的四片基片放入蒸鍍艙體,做好蒸鍍準備工作,開始抽真空。
許秋看到旋涂手套箱暫時沒有人在使用,便打算按照自己之前在模擬實驗室中摸索出來的最佳條件配制一個溶液。
20毫克每毫升,給受體比例1:1.3,0.7%體積分數的DIO+氯苯溶劑的PTB7-TH:PC[70]BM溶液,一毫升。
溶液剛配完,許秋正在瓶身上做標記,陳婉清就湊了過來。
“你在配溶液嗎,PTB7-TH的?”陳婉清問道。
“是啊。”許秋道。
陳婉清點點頭,沒有多問:“你還要多久好。”
“我已經好了,學姐需要我幫忙嗎?”許秋問道。
“不用啦,我自己來吧,我要配個鈣鈦礦的溶液。”
許秋蒸鍍完鈣和鋁電極后,測試器件性能。
拿起第一片,是基于PTB7-TH的器件。
效率6.77%。
還不錯,這個數值至少說明電池器件是正常工作的。
許秋對這個器件效率的心理預期是5%以上,因為只是校內的項目,數據上只要看的過去就可以了,不需要特別追求高效率。
畢竟校內項目的本意,主要是為了培養學生的科研思維,對于成果的產出并不看重,當然了,如果有成果自然是好的。
第二片,最高值6.92%,略有提高,不過沒有突破7%。
接著,他又測試兩片P3HT的器件,最高值為4.13%。
總體來講,相比于玻璃基片,PEN基片的電池器件性能并沒有下降的太嚴重。
全部測試完,時間已經五點多了,今天顯然是來不及再做一批器件了。
這時,許秋突然想到,自己配置的溶液是直接按照最優條件的,到時候直接用起來可不好解釋,因此需要偽裝一下。
來到手套箱,里面的人是陳婉清。
“學姐,我來配溶液了,”許秋道:
“我剛才看過你的實驗記錄本,里面沒有對溶液濃度和給體受體比例進行調控。
我想試著摸一摸這方面的最優條件,打算多配幾組溶液,每組只配200微升,也不會太費原料。”
“好呀,我馬上好,等我五分鐘。”陳婉清沒多想就直接同意了。