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第十六章 旋涂

  下午,實驗室。

  剛見到許秋,陳婉清便主動說道:“學弟來了呀,今天我教你旋涂操作吧。”

  “好啊。”許秋回復道。

  他心想平常都是他主動找學姐請教的,今天學姐怎么這么熱情,不過也沒太過在意。

  閑聊了一會兒,兩人穿好實驗服,開始工作。

  檢測到旋涂技能,是否進行記錄?

  “記錄。”

  “系統,之后遇到與實驗相關的技能,可以自動記錄嗎?”

  可以。

  “旋涂操作主要用到的儀器是勻膠機。

  首先在基片上滴加溶液,然后利用勻膠機使基片高速旋轉,在離心力的作用下,溶液被迅速甩開,溶液中的溶劑揮發,最終形成均勻的固體薄膜。

  通常,用旋涂法制備得到薄膜的厚度,在幾納米到幾百納米之間。

  我們實驗室現在有兩臺勻膠機,一臺在手套箱內,一臺在手套箱外。

  今天教你三種溶液的旋涂方法,分別是PEDOT、氧化鋅和有效層溶液。

  首先是PEDOT,旋涂時要注意…”

  陳婉清介紹完畢后,說道:“原理和操作方法就是這樣子,你還有什么問題嗎?”

  “沒問題,我都明白了。”許秋道。

  “好…那我回去啦,今天下午的時間,應該只夠涂好PEDOT和氧化鋅,有效層的話等周日再說吧。”陳婉清道。

  “嗯嗯。”許秋點點頭。

  他感覺學姐有點奇怪,今天她怎么了?

  算了,不想了,做實驗要緊。

  這幾天通過閱讀文獻,許秋大致了解了有機太陽能電池器件的結構。

  通常分為正常結構和倒置結構兩種。

  正常結構是玻璃作為基底,上面的ITO作為正極材料,然后用旋涂法制備空穴傳輸層、有效層,最后通過真空鍍膜(蒸鍍)手段,制備電子傳輸層和負極材料。

  倒置結構中,首先是玻璃基底,ITO為負極材料,然后用旋涂法制備電子傳輸層、有效層,最后蒸鍍法制備空穴傳輸層和正極材料。

  清洗基片、配制溶液、旋涂、真空鍍膜,就是制備有機太陽能電池的四大技能,今天學會旋涂后,就只剩下蒸鍍了。

  許秋開啟輔助系統,進行實驗操作。

  首先是PEDOT薄膜的制備。

  PEDOT是一種水溶性的聚合物材料,具有高的電導率,為了增加它的溶解性,通常須添加一定比例的聚苯乙烯磺酸鹽(PSS),因此嚴格來講,稱之為PEDOT:PSS更為合適。

  許秋先用氮氣槍吹干24片基片,裝入兩個培養皿中。

  然后將取下蓋子的培養皿,放入臭氧發生器中,處理30分鐘。

  臭氧難以儲存,利用臭氧發生器可以將空氣中的氧氣轉化為臭氧。

  用臭氧處理基片可以增加其表面的浸潤性,使液體在旋涂過程中容易停留在基片上,避免得到帶有孔洞的薄膜。

  趁著臭氧處理的間隙,許秋從冰箱的冷藏室中拿出裝有PEDOT水溶液的試劑瓶,用一次性滴管吸取2毫升左右溶液,并轉移至4毫升離心管中。

  然后取出一支1毫升的一次性注射器,去掉針頭吸滿溶液后,在注射器頭部加裝0.22微米的水相過濾頭。

  “什么味道。”

  許秋突然聞到一股淡淡的魚腥味。

  他很快反應過來,應該是臭氧泄露了。

  因為臭氧的毒性較低,他也沒去專門戴個防毒面具,直接提起一口氣,走到臭氧發生器旁邊。

  先將儀器停掉,然后開始檢查。

  儀器門關閉的嚴嚴實實,儀器后端的橡膠軟管也連通著窗戶外面。

  看起來一切正常,那么氣味是怎么散出來的呢?

  難道是那里?

  許秋心中有了推斷,他找到工具箱,從中翻出一卷3M的黑色電工膠布,然后帶著膠布返回臭氧發生器。

  這時臭氧的味道已經逸散的差不多了。

  他繞到儀器后面的軟管處,仔細的一段段檢查。

  果然,有一處橡膠軟管因老化而產生了裂紋,而且從斷裂痕跡來看,應該是剛斷裂不久的。

  許秋用膠布將裂紋處粘好。

  再次開啟儀器,這次聞不到臭氧的味道了。

  不過,用膠布粘只是權宜之計,最佳的方法還是更換一根新的橡膠管。

  于是,許秋喊道:

  “學姐,臭氧發生器的軟管裂開了,我現在先用膠布粘住了,之后需要領用一根新的管子。”

  “好的,我記下了。”陳婉清道。

  解決了這個小麻煩后,許秋待臭氧發生器的倒計時結束后,繼續實驗。

  他將培養皿從儀器中取出,用鑷子夾取一片基片,將基片放在勻膠機的平臺上。

  平臺下面有一小孔,連接著真空泵,用來確保在高速旋轉過程中,基片不會移動。

  他設定好勻膠機的參數,轉速是3000轉每分鐘,旋轉時間設為60秒。

  然后用針筒擠出約0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央,再用過濾頭的末端拖動液面,使溶液覆蓋滿整個基片。

  接著按下啟動鍵,勻膠機自動開啟真空泵,并按照預設的參數運行,待平臺完全停止轉動后,自動關閉真空泵。

  又是一個類似于超聲波清洗儀的傻瓜式機器。

  許秋用鑷子夾起旋涂好的基片,仔細檢查,發現旋涂的非常完美,藍紫色的薄膜覆蓋了整個基片,而且薄膜表面光滑,沒有孔洞。

  將基片放回原培養皿,繼續夾起下一片。

  重復旋涂12次后,11片完美,僅有一片略有瑕疵,只涂上了四分之三的面積。

  許秋將有瑕疵的那片丟入舊基片盒子中。

  接下來,是熱退火步驟。

  對于PEDOT:PSS薄膜來說,退火的主要作用是除掉其中殘留的水分,所以只需要溫度比水的沸點稍高即可。

  許秋將旋涂好的基片連帶著培養皿,置于設定溫度為130攝氏度的加熱臺上,然后按下秒表進行計時。

  一般需要30分鐘以上。

  等待時間較長,許秋回到辦公桌,打算喝口水,休息一會兒。

  突然,旁邊的學姐冷不丁的問了一句:“許秋,你對未來有什么打算呀?”

  許秋差點把喝到嘴里的水噴出來。

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