“我們合成出來的新材料,應該還要表征它們的基礎性能吧,比如分子量、元素分析之類的。”許秋道:
“對的,不過每次合成完都測一遍的話太麻煩,一般測試性能最好的那一批就行了。”陳婉清道:
“在材料系儀器共享平臺預約,先用凝膠色譜法GPC測試分子量,此外還要做核磁共振NMR的氫譜、碳譜,元素分析。
有的材料還會做紅外光譜、拉曼光譜等表征,我們的材料倒是不需要。”
“新材料合成出來的表征這么麻煩。”許秋感嘆道。
“是呀,早些年發文章,如果是報道一種新材料,表征不全都發不出去,”陳婉清道:
“現在寬松很多,這些表征結果通常不用放在正文進行分析,在支持信息中給出就行了。
對了,前幾天我收到了郵件,系里在學期初可以報名儀器培訓,你可以回復郵件報名一下。”
“有嗎?”許秋疑惑道:
“我昨天開班會,剛剛查看過收件箱,并沒有看到相關的郵件啊。”
陳婉清想了想,恍然道:“我忘記你還是本科生了,這個培訓是針對研究生的。
不過問題也不大,反正有我在,做什么表征的話我們一起去就好了。”
待第二批合成的材料過濾完成后,兩人將它們放入索氏提取器中開始提取。
然后將第一批已經烘干好的材料,放入之前存放單體的密封罐中暫時保存。
確認水、電、氣安全后,關閉實驗室。
第二天,兩人再次來到張疆實驗室。
第二批材料的索氏提取已經完成,只要用真空烘箱烘干即可。
相比與實驗室中的烘箱來說,真空烘箱比較小型。
前者的長寬高都在一米以上,而后者差不多只有一個微波爐的大小。
烘箱內部因為會釋放大量的熱量維持溫度,所以存在一定的危險性。
一方面是人體誤觸會導致燒傷,另一方面也有火災的隱患。
實驗室安全規定,烘箱周圍是不允許堆放物品的,尤其是溶劑等可燃物,因此它的占地面積就會比較大。
好在張江實驗室面積非常大,這點倒不是什么問題。
真空烘箱的話,除了普通烘箱的加熱功能外,還集成了真空功能,可以連接真空泵,將其內部艙體抽為真空。
這樣,就不用擔心樣品會在加熱狀態下與氧氣反應。
而且真空度越低,溶劑的沸點就越低。
利用真空烘箱可以在較低的溫度,比如70攝氏度下,快速烘干沸點超過100攝氏度的溶劑。
將第二批樣品放入真空烘箱中后,兩人回到A501辦公室。
今天是劃水的一天。
張疆邯丹往返通勤需要兩小時,等待烘干要四小時,而實驗操作只要十五分鐘。
也就是花了一個白天的時間,只干了十五分鐘的活。
陳婉清坐在辦公桌用電腦追劇,許秋在完成每日一小時的文獻閱讀任務后,打開起點,看起了小說。
有學姐在,他也不好進入模擬實驗室中。
四小時后。
第二批樣品烘干,許秋用天平稱量了它的質量,有120多毫克。
當初投料單體質量一共是160多毫克。
計算產率,大致是85%,已經是非常高了。
而第一批樣品只獲得了60多毫克,產率還不到50%。
這里計算產率的時候,不能直接用120除以160。
投料的單體兩端連接的三甲基錫和溴基團在縮合反應后會脫落,這部分要扣除。
因此,單體原料的有效部分的質量只有140毫克左右。
許秋用鑷子配合稱量紙,將樣品小心的轉移至玻璃瓶中,用記號筆做好標記“PBT4T-2”,再用鋁箔包住玻璃瓶。
完成后,將兩批樣品均帶上,重返邯丹校區。
雖然單體原料是有毒的,但是合成后變為聚合物,毒性幾乎為零。
而且樣品還裝在了瓶內,用垃圾袋裝好,所以攜帶著它們乘坐校車并不成問題。
晚上,許秋從吳菲菲的手中“奪下”手套箱。
他不太確定產物的溶解性,以及用什么溶劑比較好,便嘗試了氯仿、氯苯兩種溶劑,各配制了1毫升溶液。
兩批樣品,兩種溶劑,一共有四組溶液。
聚合物給體的濃度分別為5毫克每毫升(氯仿)和8毫克每毫升(氯苯)。
受體材料選擇PC[60]BM,給體受體質量比為1:1。
今晚顯然無法繼續做器件,溶液可以過夜攪拌,許秋就沒有將加熱臺溫度調到過高,只調到45攝氏度。
他也幫學姐按照同樣的條件,配制了四組溶液,一同放在加熱攪拌臺上。
全部完成后,已經九點了。
許秋離開手套箱,喊來吳菲菲。
她瞪了許秋一眼,從他手中接管了手套箱。
許秋趕忙溜走,這事他理虧,當時他動之以情曉之以理,說半小時就能配完溶液,結果卻花了近一個半小時。
主要是稱量聚合物的時候花費了不少時間,聚合物會吸附在瓶壁上、鑷子上,應該是靜電吸附,很難夾取。
回到辦公桌,許秋邀請學姐一起夜跑,對方欣然同意。
這學期,兩人晚上有空就會一起出去跑幾圈。
陳婉清從最開始跑兩步就喘不上氣,到現在也能邊跑步邊和許秋閑聊幾句了。
慢跑了兩公里,兩人來到材料一樓旁邊的草坪,活動身體,拉伸韌帶,用來減緩第二天肌肉的酸疼感。
運動過后,許秋返回實驗室,去手套箱看了下他配制的溶液,看起來沒什么問題。
不過,他再次收獲吳菲菲了的一個白眼。
因為許秋周五上午有課,所以他離開前讓學姐明天在做器件時,幫他也準備幾片基片。
回到寢室,沒趕上學生浴室開放,許秋只好再次沖涼。
他進入模擬實驗室,進度還停留在他上次練習投反應的狀態。
前幾天他一直去張疆做合成,需要連續站著實驗,而且每天還要抽一小時時間閱讀文獻、鍛煉身體,到了晚上已經沒什么精力了,所以也沒在模擬實驗室中繼續實驗。
今天雖然劃水了一天,但是許秋還是給自己找到了借口:
明天做了器件就能得到光電性能的結果,還是等結果出來再說吧。
看了一眼,他便退出了模擬實驗室。